ゴスト 857-95
州間高速道路番号標準
酸塩
合成技術
T技術的条件
州間評議会
標準化、計測、認証について
ミンスク
序文
1 キエフ総合生態学研究所（KNII「SINTECO」）によって開発
標準化、計測および認証のための州間評議会の技術事務局によって紹介されました
2 標準化、計量および認証のための州間評議会によって採択 (1995 年 4 月 26 日の議定書第 7 号)
3 この規格の付録 B には、国際規格 ISO 905-76「工業用塩酸」の全文が含まれています。 密度測定による塩酸濃度の推定」
4 1996 年 2 月 27 日付のロシア連邦標準化・計量・認証委員会令第 117 号により、州間規格 GOST 857-95 は、1997 年 1 月 1 日にロシア連邦の国家規格として直接施行されました。 。
6 再出版。 2005 年 11 月
ゴスト 857-95
州間高速道路番号標準
酸塩合成技術
T技術的条件
工業用合成塩酸。
仕様
D導入日 1996-07-01
1使用エリア
この規格は、蒸発した電解塩素、塩素液化排気ガスと水素との相互作用によって形成される、塩化水素と水の吸収によって生成される工業用合成塩酸に適用されます。
工業用合成塩酸は、化学、医療、食品産業、非鉄および鉄冶金で使用されます。
化学式: HCl。
分子量 (1985 年の国際原子量による) - 36.46。
国民の生命と健康に対する安全性と環境保護を確保することを目的とした製品の必須要件は、表 1 のパラグラフ 6 および 7 に記載されています。
GOST 12.1.005-88 労働安全基準のシステム。 作業エリアの空気に対する一般的な衛生要件
GOST 12.1.044-89 (ISO 4589-84) 労働安全基準のシステム。 物質や材料の火災および爆発の危険性。 指標の命名法とその決定方法
GOST 12.4.013-85* 労働安全基準のシステム。 安全メガネ。 一般的な技術条件
* GOST R 12.4.013-97 はロシア連邦の領土で施行されます。
GOST 12.4.021-75 労働安全基準のシステム。 換気システム。 一般的な要件
GOST 12.4.103-83 労働安全基準のシステム。 特別な保護服、脚と腕のための個人用保護具。 分類
GOST 12.4.121-83 労働安全基準のシステム。 工業用フィルター付き防毒マスク。 仕様
GOST 61-75 酢酸。 仕様
GOST 199-78 酢酸ナトリウム 3-水。 仕様
GOST 1770-74 実験用ガラス器具。 シリンダー、ビーカー、フラスコ、試験管。 一般的な技術条件
GOST 2874-82 ** 飲料水。 衛生要件と品質管理
** GOST R 51232-98 はロシア連邦の領土で施行されています。
GOST 3118-77 試薬。 塩酸。 仕様
GOST 3760-79 試薬。 アンモニア水。 仕様
GOST 4204-77 試薬。 硫酸。 仕様
GOST 4212-76 試薬。 比色分析および比濁分析のための溶液の調製
GOST 4220-75 試薬。 二クロム酸カリウム。 仕様
GOST 4328-77 試薬。 水酸化ナトリウム。 仕様
GOST 4461-77 試薬。 硝酸。 仕様
GOST 4478-78 試薬。 スルホサリチル酸。 仕様
GOST 4517-87 試薬。 分析に使用する補助試薬および溶液の調製方法
GOST 4520-78 試薬。 硝酸水銀(II)1水溶液。 仕様
GOST 4919.1-77 試薬および高純度物質。 インジケーター溶液の調製方法
GOST 5230-74 試薬。 酸化水銀は黄色です。 仕様
GOST 5456-79 試薬。 ヒドロキシルアミン塩酸塩。 仕様
GOST 6709-72 蒸留水。 仕様
GOST 9557-87 800×1200 mmの平らな木製パレット。 仕様
GOST 10485-75 試薬。 ヒ素不純物の測定方法
GOST 10555-75 試薬および高純度物質。 鉄不純物の含有量を測定するための比色法
GOST 10652-73 試薬。 エチレンジアミン-N,N,N',N'-四酢酸 2-水の二ナトリウム塩 (トリロン B)
GOST 14192-96 貨物のマーキング
GOST 18300-87 精製された工業用エチルアルコール。 仕様
GOST 18573-86 化学工業製品用の木箱。 仕様
GOST 19433-88 危険物。 分類と表示
GOST 19908-90 透明な石英ガラス製のるつぼ、ボウル、ビーカー、フラスコ、漏斗、試験管およびチップ。 一般的な技術条件
GOST 20015-88 クロロホルム。 仕様
GOST 21650-76 輸送パッケージ内の梱包された貨物を固定するための手段。 一般的な要件
GOST 24104-88* 汎用および標準実験用スケール。 一般的な技術条件
GOST 24597-81 パッケージ化されたピース商品のパッケージ。 主なパラメータと寸法
GOST 25336-82 実験用ガラス器具および機器。 タイプ、主なパラメータ、サイズ
GOST 25794.1-83 試薬。 酸塩基滴定用の滴定溶液の調製方法
GOST 26319-84 危険物。 パッケージ
GOST 26663-85 荷物の輸送。 パッケージングツールを使用したフォーメーション。 一般的な技術要件
GOST 29169-91 (ISO 648-77) 実験用ガラス器具。 シングルマークピペット
GOST 29251-91 (ISO 385-1-84) 実験用ガラス器具。 ビュレット。 パート 1. 一般要件
3 技術的要件
3.1 工業用合成塩酸は、所定の方法で承認された技術規制に従って、この規格の要件に従って製造されなければなりません。
3.2 特徴
3.2.1 塩酸は、A と B の 2 つのグレードで生成されます。
3.2.2 物理化学的パラメータに関して、工業用合成塩酸は表 1 に指定された基準に適合しなければなりません。
3.3 マーキング
3.3.1 バレルおよびボトルの輸送マーク - GOST 14192 に従って、「密封包装」という取り扱い標識を適用します。
貨物の輸送の危険性を特徴付けるマーキング - GOST 19433 (クラス 8、サブクラス 8.1、分類番号 8172、図面 8/6 a)、国連シリアル番号 1789 による。
表1
| インジケーター名 | ブランドのスタンダード | 分析方法 |
|||
| OKP 21 2211 0100 | B OKP 21 2211 0200 |
||||
| プレミアムグレード OKP 21 2211 0220 | 1年生 OKP 21 2211 0230 |
||||
| 1 外観 | 無色または黄色を帯びた透明な液体 | 透明な黄色の液体 | |||
| 2 塩化水素の質量分率、% 以上 | |||||
| 3 鉄 (Fe) の質量分率、%、それ以上 | |||||
| 4 焼成後の残留物の質量分率、%、それ以上 | |||||
| 5 遊離塩素の質量分率、%、それ以上 | |||||
| 6 ヒ素 (As) の質量分率、%、それ以上 | |||||
| 7 水銀の質量分率 (Hg)、%、それ以上 | |||||
ノート
1 水銀の質量分率は、水素および塩素水銀の電気分解から得られる酸で規格化されています。
2 食品産業は、消費者との合意により、塩化水素の質量分率が 26% 以下の酸を製造することが許可されています。
3 金属の酸洗用に供給される酸は、鉄と焼成後の残渣の質量分率が規格化されていません。
4 消費者との合意により、両ブランドの酸には少なくとも 30% の質量分率の塩化水素が許可されています。
3.3.2 耐酸性および防湿性のシェルで保護された合板または厚紙で作られたラベルが各バレルまたはボトルに取り付けられ、包装された製品を特徴付けるデータがそこに適用されます。
企業名および（または）その商標。
製品名、ブランド、グレード
この規格の指定;
総重量と正味重量。
バレルまたはボトルの番号と、バッチ内のそれらの合計数。
3.3.3 タンクとコンテナの標識と銘板は、「危険物の輸送に関する規則」（第 2 部、第 41 条、1987 年、モスクワ）の要件に従って適用されます。
3.4 パッケージ
3.4.1 工業用合成塩酸は、現在の規制文書に従って、送信者または受信者の特殊なゴム引きタンク、ゴム引き容器、容量 50 dm 3 のポリエチレン樽、および容量 20 dm 3 のガラス瓶に注入されます。
ガラス瓶は、GOST 18573 に従ってタイプ V-1、番号 3-2 の箱に梱包されます。梱包は GOST 26319 に準拠する必要があります。
3.4.2 残留物の分析により、その品質がこの規格の要件を満たしていることが確認された場合、塩酸残留物の入ったタンクや容器に製品を注ぐことが許可されます。 そうでない場合は、残った塩酸を除去し、タンクまたは容器を洗浄します。
樽とボトルは乾燥していて清潔でなければなりません。
3.4.3 タンク、容器、バレルプラグの充填ハッチは、消費者に送るとき（酸を充填したとき）と空の容器を供給者に返却するときの両方で、ゴムまたはポリエチレンのガスケットで密閉しなければなりません。
すりガラス栓またはスクリューキャップで密閉したボトルの口をプラスチックフィルムで包み、麻ひもで結びます。
3.4.4 タンク、コンテナ、バレル、およびボトルの充填レベル（度）は、搬送能力（容量）の最大使用と、ルートに沿って起こり得る温度差による製品の体積膨張を考慮して計算されます。
4 安全要件
4.1 技術的合成塩酸は腐食性液体であり、化学的に安定しています。
空気中では、塩化水素が放出され、酸性霧が形成されて空気中の湿気が引き付けられるため、「煙」が発生します。
水素の左側の電圧系列にある金属 (Al、Zn、Fe、Co、Ni、Pb など) は、水素を塩酸から置き換え、爆発性の水素と空気の混合物の形成につながる可能性があります。
安全対策には、防食コーティングを通じて塩酸とこれらの金属との接触を排除すること、窒素パージを行うこと、熱間作業の前に機器やパイプラインの気相の爆発性をテストすることが含まれます。
4.2 GOST 12.1.044 に従って、製品は不燃性物質として分類されます。
4.3 塩酸ミストは上気道や目の粘膜を刺激します。 皮膚に接触した場合、火傷を引き起こす可能性があります。
4.4 GOST 12.1.005 によれば、作業エリアの空気中の塩酸蒸気の最大許容濃度 (MPC) は 5 mg/m 3、危険クラス - 2 (高度に危険な物質) です。
作業エリアの空気中の塩素の最大許容濃度は 1 mg/m 3、危険クラス - 2 (高度に危険な物質) です。
塩素と塩酸は、高度に標的を絞った作用機序を持っています。 彼らを扱う場合は、特別な皮膚と目を保護する必要があります。
塩化水素、塩素の測定 - 現在の規制文書に従って。
サンプリングポイントは、地元の衛生および疫学当局と合意する必要があります。 塩素と塩化水素が同時に存在する空気環境の状態の評価 - GOST 12.1.005 に準拠。
4.5 塩酸の製造および使用の技術プロセスおよび使用される製造装置は、衛生規則 No. 1042-73 の要件に準拠する必要があります。
生産施設には、GOST 12.4.021 および SNiP 2.04.05-91 に準拠した換気装置と、GOST 2874 の要件を満たす給水装置が装備されている必要があります。
4.6 塩酸を使用するすべての作業は、GOST 12.4.103 に従ってタイプ K50 の特殊な衣服を着用し、GOST 12.4.013 に従ってタイプ G の安全メガネを着用して実行する必要があります。
すべての作業者には、GOST 12.4.121 に従ってグレード B の工業用フィルター ガス マスク (PRIZOD FGP、FG-130) が提供されなければなりません。
4.7 漏出した場合は、床面や設備についた塩酸を多量の水またはアルカリ性溶液で洗い流してください。 酸性廃水は、一般の工場の下水システムに入る前に、地元の処理工場で中和する必要があります。
4.8 消火は、噴霧水と空気泡を使用して実行されます。
4.9 規格外品はアルカリ溶液で中和されます。 ガス排出は捕捉され、中和されます。
5 承諾
5.1 工業用合成塩酸は、バッチで受け入れられるように提示する必要があります。
バッチとは、定性的組成が均質で、1 つの品質文書に文書化された任意の量の塩酸とみなされます。
品質文書には次のデータが含まれている必要があります。
メーカーの名前および（または）商標。
製品の名前とそのブランド、グレード、規格の名称。
バッチ番号、製造日。
タンク番号、コンテナ、バレル、ボトルの数。
正味重量;
GOST 19433 に基づく分類コード;
品質がこの規格の要件に準拠しているかどうかの分析または確認の結果。
5.2 塩酸の品質を確認するために、受入検査および定期検査が行われます。
5.3 製造業者は、四半期に 1 回定期的にヒ素の質量分率を決定します。
5.4 メーカーでの受け入れテスト中に、サンプルは容器を充填するための商用タンクから採取されます。
塩酸の品質を確認するために、消費者からサンプルが採取されます。
各タンクとコンテナから;
樽の 10% からボトル、ただし 10 樽未満のバッチの場合は少なくとも 3 樽、ボトル。
5.5 指標の少なくとも 1 つについて満足のいかない分析結果が得られた場合、タンク、コンテナ、バレル、ボトルから 2 つのサンプル、または新たに選択したサンプルに対して繰り返し分析が実行されます。
再分析の結果はバッチ全体に適用されます。
6 分析方法
6.1 耐酸性材料で作られた任意の設計のサンプラーを、リザーバーまたはタンクの底にゆっくりと浸すことによって、リザーバーおよびタンクからの点サンプルが採取されます。
バレル、ボトル、容器からの点サンプルは、先端が伸びた直径 10 ～ 15 mm のガラスまたはポリエチレンのチューブを使用して採取されます。
プールされたサンプルは、等量のスポットサンプルを混合することによって得られます。
6.2 十分に混合した混合サンプルから、少なくとも 1 dm 3 の体積の分析用サンプルを採取し、それを、グランドストッパー付きの乾燥した清潔なボトルまたはねじ蓋付きのプラスチック瓶に入れます。 ボトルまたはプラスチック瓶には、次のことを示すラベルが貼られています。
メーカー名と製品名。
この規格、ブランド、グレードの指定。
サンプリングの日付と場所。
バッチ番号と製造日。
サンプルを採取した人の姓。
6.3 分析を実施するための一般的な手順
分析を実行するときは、気温は (20 ± 5) °C である必要があります。
計量する場合は、GOST 24104 に準拠し、最大計量限界が 200 および 500 g の精度クラス 2 および 4 の汎用実験室用秤を使用する必要があります。
輸入器具は精度等級があり、試薬も国産品と同等の品質のものを使用することが認められています。
付録 B に従って塩酸の密度を決定することができます。
6.4 外観の定義
外観は、GOST 1770に従って、シリンダー1.2-100に注がれた液体の柱の透過光で視覚的に判断されます。
6.5 塩化水素の質量分率の測定
6.5.1 測定方法は、水酸化ナトリウムによる水素イオンの中和反応に基づいています。
H + + OH - = H 2 O. (1)
指示薬としてメチルオレンジを使用します。
6.5.2 装置、試薬、溶液:
GOST 29251に準拠したビュレット1、2、3-25-0.1。
GOST 25336に準拠したフラスコKn-1.2-100、250-1。
GOST 1770に準拠したフラスコ2-250、1000;
GOST 29169 に従ってピペット 2-20 を使用します。
GOST 1770に準拠したシリンダー1.2-25。
GOST 4328 に準拠した水酸化ナトリウム、化学グレード、濃縮溶液 c(NaON) = 0.1 mol/dm 3、GOST 25794.1 に従って調製。
メチルオレンジ (指示薬)、質量分率 0.1% の溶液。 水溶液はGOST 4919.1に従って調製されます。
GOST 6709 に従って二酸化炭素を含まない蒸留水は GOST 4517 に従って調製されます。
6.5.3 分析の実施
容量 100 cm 3 で水 20 cm 3 が入った、あらかじめ秤量した底栓付きフラスコに、分析対象の酸 3 cm 3 を入れ、再度秤量します（秤量結果は小数点第 4 位まで正確に記録されます）。 。 この溶液を容量２５０ｃｍ ３ のメスフラスコに定量的に移し、蒸留水で繰り返し洗浄した後、メスフラスコに注ぎ、水で標線の体積に調整し、混合する。 ピペットを使用して、得られた塩酸溶液 20 cm 3 を容量 250 cm 3 の三角フラスコに取り、水 25 cm 3 、メチルオレンジ指示薬 2 ～ 3 滴を加え、ナトリウム溶液で滴定します。赤色が黄色に変わるまで水酸化します。
6.5.4 処理結果
塩化水素の質量分率 バツ、%、次の式で計算されます。
どこ V- 水酸化ナトリウム溶液の正確な濃度 c(NaOH) = 0.1 mol/dm 3、滴定に使用、cm 3;
V 1 - 分析を行うために採取した分析塩酸溶液の体積、cm 3;
メートル- 水の入ったフラスコの質量、g;
メートル 1 - 水と分析対象の酸を入れたフラスコの質量、g;
0.003646 - 1 cm 3 水酸化ナトリウム溶液に相当する塩化水素の質量、正確な濃度 c(NaOH) = 0.1 mol/dm 3、g/cm 3。
分析の結果は、2 つの並行測定の結果の算術平均として取得され、それらの許容差は信頼水準で 0.3% を超えてはなりません。 P = 0,95.
2 つの研究室で得られた結果間の許容差は 0.6% を超えてはなりません。 決定の相対合計誤差 ±2% (信頼水準あり) P = 0,95.
6.6 鉄の質量分率の測定
6.6.1 鉄の質量分率は、サンプルを予備中和せずに希釈した後、塩酸中で測定します。 スルホサリチル酸の導入後に中和が行われ、弱アルカリ性環境（pH8.0～11.5）では中和と黄色に発色するスルホサリチル酸鉄錯体3の生成が同時に起こります。 形成された錯体の光吸収強度を光電気比色計を用いて測定する。 測定範囲は5・10-4～2.0・10-2％。
6.6.2 装置、溶液、試薬:
指定された感度と精度を提供する光電実験室用比色計 FEK-56M、KFK または別のタイプ。
あらゆるブランドの機械式ストップウォッチ。
GOST 25336 に準拠したカップ SZ-14/8;
GOST 1770 に準拠したフラスコ 1.2-50、100、250、および 1000 cm 3。
GOST 29169 に準拠したピペット 1、2、5、7-1、25、2、5、10。
GOST 3118 に準拠した塩酸、化学的に純粋な水溶液 (1:1)。
GOST 3760 に準拠したアンモニア水、分析グレード、質量分率 25% の溶液。
GOST 4478 に準拠したスルホサリチル酸、分析グレード、溶液濃度 100 g/dm 3;
現在の規制文書に準拠したフェロアンモニウムミョウバン。
濃度 1 mg/cm 3 の鉄溶液は GOST 4212 に従って調製され、濃度 10 μg/cm 3 の溶液は新たに調製され、希釈によって調製されます。
6.6.3 分析の準備
6.6.3.1 スルホサリチル酸溶液の調製
スルホサリチル酸 10g を 100cm3 メスフラスコに移し溶解し、水で標線量に調整し、混合する。 計量結果は小数点第2位まで記録されます。
6.6.3.2 校正液の調製と光電比色計の校正。
校正と測定は、スルホサリチル法を使用して GOST 10555 に従って実行されます。
３０ｃｍ ３ の蒸留水を容量５０ｃｍ ３ のメスフラスコに導入し、１．０の塩酸溶液１ｃｍ ３ をピペットで添加する。 2.0; 3.0; 4.0; 濃度１０μｇ／ｃｍ ３ の鉄溶液６．０ｃｍ ３ 、スルホサリチル酸溶液２ｃｍ ３ およびアンモニア溶液５ｃｍ ３ 。 各試薬を加えた後、溶液を撹拌します。 水を加えて液量を標線に調整し、混合する。 同時に対照溶液を調製します。容量 50 cm 3 のメスフラスコに水 30 cm 3、塩酸 1 cm 3 を加え、スルホサリチル酸溶液 2 cm 3 を加え、上記と同様に操作します。
校正溶液の光学濃度は、対照溶液と比較して、光吸収溶液層の厚さ 50 mm のキュベット内で、波長 434 nm で (10 ± 1) 分後に測定されます。 機器は最小二乗法を使用して校正できます。
得られた結果に基づいて、横軸に校正溶液に導入された鉄の質量をマイクログラム単位でプロットし、縦軸に対応する光学濃度の値をプロットした校正グラフが作成されます。 校正スケジュールは四半期に 1 回、および試薬や機器の交換時にチェックされます。
6.6.4 分析の実施
分析した塩酸のサンプル（20±1）gを容量250cm 3 のメスフラスコに定量的に移し、ガラスを水で数回洗い、水で溶液の体積を標線に調整し、混合した。 計量結果は小数点第2位まで記録されます。
ピペットを使用して、最高グレードのグレード A および B の場合は 25 cm 3 を採取し、1 グレードのグレード B では 2.5 cm 3 の調製溶液を容量 50 cm 3 のメスフラスコに移します。 １ｃｍ ３ のスルホサリチル酸溶液を添加し、混合する。 次にアンモニア水 10cm 3 を加え、水で標線の量に調整し、混合します。
対照溶液は、6.6.3.2 に記載されているように調製されます。 (10 ± 1) 分後、光学密度を測定し、校正グラフを使用して、分析された溶液中の鉄の質量をマイクログラム単位で求めます。
6.6.5 処理結果
鉄の質量分率 バツ 1,%、式で計算
どこ メートル 1 - 検量線から求めた分析溶液中の鉄の質量、mcg;
メートル- 分析のために採取された塩酸サンプルの質量、g;
V- 塩酸の質量を希釈した後に得られる塩酸溶液の体積、cm 3;
V 1 - 分析を実行するために採取された希塩酸溶液の体積、cm 3。
分析の結果は、2 つの並行測定の結果の算術平均として取得され、それらの差は 0.0005% を超えてはなりません。 判定結果は小数点第4位を四捨五入しています。
絶対合計判定誤差 ±0.2A、A は信頼確率による判定結果 P = 0,95.
(修正 )
6.7 焼成後の残留物の質量分率の測定
6.7.1 600 °C で焼成した後の残留物の質量分率は、重量法により測定されます。 検出範囲は0.005%～0.100%です。
6.7.2 機器、溶液および試薬:
GOST 1770に準拠したシリンダー2-100;
GOST 19908に準拠した容量100 cm 3の石英カップタイプKP、プラチナまたは磁器。
デシケーター 2-190 mm、GOST 25336 に準拠した 250 mm。
熱電対を備えたマッフル炉により温度維持 (600 ± 10) °C。
GOST 4204 に準拠した硫酸、化学グレード。
塩化カルシウム、250 ～ 300 °C で焼成。
5分の砂時計。
6.7.3 分析の準備
カップはマッフル炉内で (600 ± 10) °C の温度で (5 ± 1) 分間焼成されます。 次に、カップを塩化カルシウムの入ったデシケーターに置き、(30 ± 5) 分間保持します。 冷却されたカップの重量を測定します。 計量結果は小数点第4位まで記録されます。
6.7.4 分析の実施
シリンダーを使用して、分析した塩酸 85 cm 3 を採取し、石英カップに置き、硫酸 1 滴を加え、水浴中でほぼ乾燥するまで蒸発させます。 残留物の入ったカップを硫酸蒸気の放出が止まるまで電気ストーブで加熱します。 分析された酸の蒸発と硫酸の分解は、赤外線ランプの下で実行できます。
この後、残留物が入ったカップをマッフル炉に移し、(600 ± 10) °C に予熱し、(5 ± 1) 分間焼成します。 カップをデシケーターに移し、(30 ± 5) 分間放置し、重量を量ります。
6.7.5 処理結果
焼成後の残留物の質量分率 バツ 2,%、次の式で計算
どこ メートル 1 - 焼成後の残留物を含むカップの質量、g;
メートル- 空のカップの質量、g;
V- 分析のために採取された塩酸サンプルの体積、cm 3;
分析の結果は、2 つの並行測定の結果の算術平均として取得され、それらの許容差は 0.0006% を超えてはなりません。 並列判定の結果は0.0001%を四捨五入し、判定結果は0.001%となります。
2 つの研究室で得られた結果間の許容差は 0.0008% を超えてはなりません。 決定の絶対合計誤差 ±0.0005% (信頼確率あり) P = 0,95.
6.8 遊離塩素の質量分率の決定
6.8.1 この方法は、メチル オレンジと塩素の酸化反応に基づいています。
(5)メチルオレンジの酸化の結果、その溶液の色は薄くなります。 色の濃さは溶液を混合する順序によって異なるため、分析する塩酸は撹拌中に最後に添加されます。 この方法は選択的であり、鉄 (III) が測定に干渉します。 測定範囲は5・10-4～8・10-3％。
6.8.2 装置、試薬および溶液:
指定された感度と精度を提供する光電実験室用比色計 KFK または別のタイプ。
GOST 1770 に準拠したメスフラスコ 2 ～ 25、1000。
GOST 29169 に準拠したピペット 1.5 ～ 1.2。
GOST 3118 に準拠した塩酸、化学的に純粋な溶液 (1:2)。
濃度 0.1 g/dm3 の溶液であるメチル オレンジ (指示薬) は、次のように調製します。 0.1 g のメチル オレンジを容量 1000 cm3 のメスフラスコに移し、溶液の体積を標線に調整します。水と混ぜます。 計量結果は小数点第2位まで記録されます。
6.8.3 校正液の調製と光電比色計の校正
15 cm 3 の水を容量 25 cm 3 のメスフラスコに導入し、2.0 をピペットで加えます。 1.6; 1.2; 0.8; 0.4 cm 3 のメチルオレンジ溶液。これは 0 に相当します。 10; 20; 30; 塩素 40 mcg に塩酸溶液 1 cm 3 を加え、水を加えて標線の量にして混合します。 得られた溶液の光学濃度を、溶液の光吸収層の厚さ１０μｍ、波長４９０〜５０５ｎｍで光電気比色計で測定する。 基準溶液は蒸留水です。
得られたデータに基づいて、横軸に塩素の質量をマイクログラム単位でプロットし、縦軸に対応する光学濃度値をプロットした校正グラフが作成されます。
検量線は四半期に一度、および試薬や器具の交換時にチェックされます。
機器は最小二乗法を使用して校正できます。
6.8.4 分析の実施
容量 25 cm 3 のメスフラスコに蒸留水 15 cm 3 を入れ、激しく撹拌し、メチルオレンジ溶液 2 cm 3 と分析した塩酸 (0.5 ～ 2) cm 3 をピペッティングし、容量を調整します。この溶液に標線まで水を加えて混ぜます。 得られた溶液の光学濃度は、溶液の光吸収層の厚さ１０μｍ、波長４９０〜５０５ｎｍで光電気比色計で測定される。 基準溶液は蒸留水です。
酸中の塩素の質量 (マイクログラム単位) は、検量線を使用して求められます。
6.8.5 処理結果
遊離塩素の質量分率 バツ 3,%、式で計算
どこ メートル- 検量線から求めた、分析された塩酸中の塩素の質量、mcg;
V- 分析を実行するために採取された塩酸の体積、cm 3;
ρ は分析された塩酸の密度、g/cm 3 です。
分析の結果は、3 つの並行測定の結果の算術平均として取得され、その差は 0.0003% を超えてはなりません。 判定結果は0.0001%を四捨五入しています。
2 つの研究室で得られた結果間の許容差は 0.0005% を超えてはなりません。
決定の絶対合計誤差は ±0.2A の範囲にあります。ここで、A は信頼水準での決定の結果です。 P = 0,95.
6.9 ヒ素の質量分率の測定
6.9.1 この方法は、ヒ素化合物をヒ素水素の形で蒸留し、臭化水銀とさらに反応させてオレンジ色の化合物を形成することに基づいており、その色の強度を 0.002 および 0.004 を含む標準の色強度と比較します。ヒ素mg。 このメソッドの感度は 0.0001% です。
6.9.2 装置、溶液、試薬:
GOST 25336に準拠したフラスコKn-2-100、250;
GOST 29169 に準拠したピペット 1.5 ～ 2.10。
GOST 1770 に準拠したメスフラスコ 2.2-100、1000。
GOST 10485に準拠したヒ素を蒸留するための装置。
GOST 1770に準拠したシリンダー1.2-100。
GOST 3118 に準拠した塩酸、化学的に純粋な、質量分率 15% の溶液。
現在の規制文書によると、二塩化スズ - 質量分率 10% の溶液。
現在の規制文書に従って粒状化されたスズ。
現在の規制文書に準拠した粒状亜鉛。
質量濃度 1 mg/cm 3 のヒ素溶液を GOST 4212 に従って調製します。
GOST 6709 に準拠した蒸留水。
GOST 4517に従って調製された臭素水銀紙。
6.9.3 分析の準備
6.9.3.1 塩化第一スズ溶液の調製
１０ｇの試薬を１５ｃｍ ３ の塩酸に溶解する（必要に応じて三角フラスコを加熱する）。 この溶液を容量１００ｃｍ ３ の共栓付きメスフラスコに移し、粒状スズ０．５ｇを加え、水を加えて標線の容積に調整する。 計量結果は小数点第2位まで記録されます。
6.9.3.2 濃度 0.001 mg/cm3 のヒ素溶液の調製
GOST 4212 に従って調製したヒ素溶液 1 cm 3 をピペットで容量 100 cm 3 のメスフラスコに移し、溶液の量を水でマークまで加え、混合します。 得られた溶液をピペットで１０ｃｍ ３ とり、容量１００ｃｍ ３ のメスフラスコに移し、水を加えて標線の容積に調整し、混合する。 溶液は新たに調製したものを使用する。
6.9.4 分析の実施
測定は GOST 10485 に従って行われます。これを行うには、分析した塩酸 1.7 cm 3 (2 g) をピペットで採取し、30 cm 3 の蒸留水を含むヒ素測定装置のフラスコに入れます。 同時に参照溶液を調製します。蒸留水 30 cm 3 をフラスコに入れ、2 cm 3 をピペットで 1 つのフラスコに加え、濃度 0.001 mg/cm のヒ素溶液 4 cm 3 を加えます。 ｃｍ ３ を２番目のフラスコに加える。
次いで、７ｃｍ ３ の濃塩酸および０．５ｃｍ ３ の二塩化スズ溶液を両方のフラスコに添加する。 各フラスコに亜鉛 5 g を加え、臭素水銀紙をノズルに加えます。 ノズルで素早く栓を閉め、回転運動で注意深く混合し、（90±10）分間放置します。 この時間が経過したら、臭素水銀紙を機器から取り外し、紙の色の濃さを分析溶液および参照溶液と比較します。
分析された塩酸溶液からの紙の色の濃さが基準溶液の濃さと同じかそれ以下であれば、製品は確立された基準を満たします。
6.10 水銀の質量分率の測定
6.10.1 「Mercury-101」分析装置を使用した水銀の質量分率の測定
6.10.1.1 この方法は、波長 253.7 nm での原子の共鳴放射の原子吸収によって、気相中の金属水銀蒸気の濃度を測定することに基づいています。
サンプルの前処理には、重クロム酸カリウムの存在下でサンプルを煮沸して塩素ガスを除去することが含まれます。 測定範囲は 0.5% ～ 5 10 -4% です。
6.10.1.2 装置、試薬、溶液:
水銀分析装置タイプ「Mercury-101」（または同様の計測特性を備えた他の装置）。
GOST 1770に準拠したフラスコ2-100、1000。
GOST 29169 に準拠したピペット 1、2、6、7-1、2、5、10。
GOST 1770に準拠したシリンダー3-100。
GOST 25336に準拠したフラスコKn-1.50;
GOST 4220 に準拠した重クロム酸カリウム、溶液濃度 40 g/dm 3 (次のように調製: 試薬 4 g を水 100 cm 3 に溶解; グランドストッパー付きフラスコに保管; 計量結果は秒まで正確に記録されます)小数点以下);
希釈溶液は以下のように調製される。容量１０００ｃｍ ３ のメスフラスコに硝酸５０ｃｍ ３ 、重クロム酸カリウム溶液５ｃｍ ３ を入れ、水を標線まで加える。
質量分率 10% の二塩化スズ溶液は次のように調製します。 10 g の試薬を容量 100 cm 3 のメスフラスコに入れ、25 cm 3 の塩酸に沸騰させながら試薬が完全に溶けるまで溶解します。溶解した; (20 ± 5) °C に冷却した後、水で体積を標線に調整します。 新しく調製した溶液から少なくとも 5 分間空気を吹き込むことによって水銀を除去します。 準備当日に使用します。 計量結果は小数点第 2 位まで正確に記録されます。
GOST 4520 に準拠した硝酸水銀 (II) 1 水溶液、化学的に純粋、濃度 0.01 μg/cm 3 の溶液 (濃度 1 mg/cm 3 の初期溶液は GOST 4212 に従って調製されます - 溶液 A、濃度 0 の溶液)適切な希釈 01 μg/cm 3 で調製します。溶液 A 10 cm 3 を容量 100 cm 3 のメスフラスコに入れ、体積を希釈溶液 - 濃度の溶液 B でマークに調整します。 100 μg/cm 3 の溶液; 3 か月間有効; 溶液 B 1 cm 3 を容量 100 cm 3 のメスフラスコに入れ、希釈溶液の体積をマークまで合わせる - 濃度 1 の溶液 G μg/cm 3、7 時間有効；溶液 G 10 cm 3 を容量 100 cm 3 のメスフラスコに入れ、希釈溶液の体積をマークまで合わせる - 濃度 0.01 μg/cm の使用溶液cm 3 、7時間有効)。
GOST 6709 に準拠した蒸留水。
6.10.1.3 「Mercury-101」デバイスを使用する場合の安全要件
機器の設計を学習し、1000 V の電圧で動作する電気機器の作業を指示された人が作業を行うことができますが、作業前に接地の信頼性を確認する必要があります。 試薬を修理または交換するときは、デバイスをネットワークから切断する必要があります。
6.10.1.4 分析の準備
デバイスは、デバイスに添付されているパスポート (技術的な説明と説明書) に従って校正されています。
6.10.1.5 サンプルの準備
分析対象の塩酸 10 g を、(20 ± 1) cm 3 の蒸留水が入った 2 つの予め秤量した三角フラスコに入れます。 計量結果は小数点第2位まで記録されます。 次に、最大 1 cm 3 の重クロム酸カリウム溶液をフラスコに加え、重クロム酸カリウムの黄色が保たれる限り、サンプルを 5 分間煮沸します。 それ以外の場合は、重クロム酸カリウム溶液を 0.5 cm 3 ずつ加えます。 冷却後、溶液を容量１００ｃｍ ３ のメスフラスコに定量的に移し、水で標線に合わせる（溶液Ｄ）。
同時に、同じ条件下で、水２０ｃｍ ３ とサンプルの調製に使用したのと同量の重クロム酸カリウムを同じ三角フラスコに導入する対照実験を行う。 5分間煮ます。 冷却後、溶液を１００ｃｍ ３ のメスフラスコに移す（溶液Ｅ）。
容量１００ｃｍ ３ のメスフラスコに溶液Ｄ ２ｃｍ ３ を入れ、希釈溶液（溶液Ｄ１）で目盛りに定容する。 溶液Ｅも希釈され、溶液Ｅ１が得られる。
6.10.1.6 分析の実施。
溶液Ｄ １ およびＥ １ を、対照溶液から順に分析装置の反応器に入れ、装置の説明書に従って測定を実行する。
分析の結果は、2 つの並列サンプルの分析計の読み取り値の算術平均として取得されます (a)。両者の間の差異は ±(10 + 0.05) を超えません。ここで、 は 2 つの並列サンプルの分析計の読み取り値の算術平均です。 。
6.10.1.7 処理結果
水銀の質量分率 バツ 4,%、式で計算
ここで、 は 2 つの並列サンプルを測定した場合のアナライザーの読み取り値の算術平均です。
b- 対照溶液を測定する際の分析計の読み取り値。
1/1000 - 分析計の分割値、μg;
メートル- 分析された酸サンプルの質量、g (10 g)。
測定結果は1・10-5%を四捨五入しています。
相対合計測定誤差 ±10% (信頼水準あり) P = 0,95.
6.10.2 ジチゾンによる水銀の質量分率の決定
6.10.2.1 機器、溶液および試薬:
GOST 3760 に準拠したアンモニア水、1:10 に希釈。
GOST 61 に準拠した酢酸、化学グレード、濃縮溶液 c(CH 3 COOH) = 1 モル/dm 3 ;
GOST 199 に準拠した酢酸ナトリウム、分析グレード、濃縮溶液 c(CH 3 COONa) = = 1 mol/dm 3 ;
酢酸緩衝液は次のように調製します。酢酸ナトリウム溶液と酢酸溶液を等量混合します。
GOST 5456 に準拠したヒドロキシルアミン塩酸、分析グレード、質量分率 10% の水溶液、新たに調製。
GOST 4461 に準拠した硝酸、化学グレード。
GOST 4204に準拠した硫酸、濃縮溶液 c(1/2 H 2 SO 4 ) = 0.1 モル/dm 3;
GOST 10652 に準拠したエチレンジアミン-N,N,N',N'-四酢酸 2-水の二ナトリウム塩 (トリロン B)、濃縮溶液 c(トリロン B) = 0.1 モル/dm 3 ;
GOST 20015 に基づくクロロホルム。
現在の規制文書によると、分析グレードのジチゾン (ジフェニルチオカルバゾン)。 （クロロホルム中のジチゾンの溶液は次のように調製される：０．２ｇのジチゾンを５０ｃｍ ３ のクロロホルムに溶解し、２５０ｃｍ ３ の容量を有する分液漏斗に移し、１００ｃｍ ３ のアンモニア溶液（１：１０）を添加する。振盪し、アンモニア溶液を分離し、別の分液漏斗に移し、この操作を３回繰り返し、次いでアンモニア溶液を硫酸でｐＨ３～４に酸性化し、クロロホルムでジチゾンを２０ｃｍ ３ ずつ３回抽出する。 ; クロロホルム抽出物を 3 回洗浄し、クロロホルムで 100 cm 3 に希釈します (溶液 A); ジチゾン溶液を暗くて涼しい場所の硫酸溶液の層の下に保存します; 使用前に、溶液 A をクロロホルムで希釈します。 FEK-56 光電気比色計または別のブランドの装置で、波長 580 ～ 587 nm (溶液の光吸収層の厚さ 0.5 cm のキュベット内の光フィルター 8) で測定した溶液の光学密度は、0.75 (解決策B);
GOST 5230 に準拠した黄色の酸化水銀。
水銀のサンプル溶液は、GOST 4212 に従って、または次のように調製します。0.1079 g の酸化水銀を 2 ～ 3 cm 3 の濃硝酸に穏やかに加熱して溶解し、水で 100 cm 3 にします。 得られた溶液 1 cm 3 には 1 mg の水銀が含まれます。 希釈により、1 cm3 あたり 0.010 mg の水銀を含む溶液を調製します。 計量結果は小数点第 4 位まで正確に記録されます。
ユニバーサルインジケーターペーパー。
GOST 6709 に準拠した蒸留水。
指定された精度と感度を備えた光電比色計 FEK-56 または同様のデバイス。
GOST 25336 に準拠した漏斗 VD1-250。
GOST 25336 に準拠したガラス 1.2-100。
6.10.2.2 校正グラフの構築
容量 250 cm 3 の 5 つの分液漏斗に、水 50 cm 3、0.010 に相当する水銀の希釈標準溶液 1、2、3、4、および 5 cm 3 を加えます。 0.020; 0.030; ０．０４０および０．０５０ｍｇの水銀、５ｃｍ ３ のＴｒｉｌｏｎ Ｂ溶液、１０ｃｍ ３ の緩衝溶液を１分間撹拌し、５ｃｍ ３ のクロロホルムを加え、再度１分間撹拌し、沈降後、クロロホルムを廃棄した。 次に、溶液 B (ジチゾン) 10 cm 3 を加え、2 分間振盪します。 並行して、水銀を除くすべての試薬を含む対照溶液を同じ条件下で調製します。
相分離後、クロロホルム層を分離し、光フィルター８を備えた光吸収溶液層厚さ０．５ｃｍのキュベット内の光電気比色計で光学密度を測定する。基準溶液はクロロホルムである。
校正グラフは「光学密度 - 水銀濃度、mg」の座標でプロットされます。
6.10.2.3 分析の実施
分析対象の酸 5 cm 3 を容量 100 cm 3 のガラスに入れ、水を加えて 30 cm 3 にします。 冷却後、ガラスの内容物をインジケーター紙上でアンモニア溶液で pH 4 までゆっくりと中和し、水を 50 cm 3、Trilon B 溶液 5 cm 3、緩衝液 10 cm 3 に加えます。ヒドロキシルアミン溶液の cm 3。 １０分後、溶液を容量２５０ｃｍ ３ の分液ロートに移し、クロロホルム５ｃｍ ３ を加えて混合し、沈降後クロロホルム層を廃棄する。
試薬の純度を確認するために、容量 250 cm 3 の分液漏斗に水 50 cm 3、Trilon B 5 cm 3、緩衝液 10 cm 3 を入れる対照実験を行います。 、および１～３ｃｍ ３ のヒドロキシルアミン溶液を導入する。 １０分後、クロロホルム５ｃｍ ３ を加え、１分間撹拌し、沈降後、クロロホルム層を廃棄する。 水銀の抽出と定量は、6.10.2.2 に記載されているように実行されます。
6.10.2.4 処理結果
質量分率 バツ 6,%、式で計算
どこ メートル 1 - 検量線から求めた分析サンプル中の水銀の質量、mg;
メートル 2 - 対照実験で見つかった水銀の質量、mg;
V- 分析のために採取された塩酸の体積、cm 3;
ρ - 塩酸の密度、g/cm3。
分析の結果は、2 つの並行測定の結果の算術平均として取得され、それらの許容差は 3 · 10 -5% を超えてはなりません。
製品の品質を評価する際に意見が一致しない場合は、水銀の質量分率が化学的方法を使用して決定されます。
7 輸送と保管
7.1 工業用合成塩酸は、危険物の輸送に関する規則に従って輸送されます。
鉄道タンク内で大量に輸送（「危険物の輸送に関する規則 No. 340」、第 2 部、セクション 41）。
樽に詰め、瓶に箱詰め - 荷車ごとに屋根付きワゴンで鉄道で輸送 (「危険物の輸送に関する規則 No. 340」、第 2 部、セクション 42)。
コンテナ、樽、ボトルに詰めて陸送および水上輸送します。
7.2 パッケージで出荷される場合、バレルとボトルは、GOST 21650、GOST 24597、および GOST 26663 の要件に従って、GOST 9557-87 に従って平らな木製パレット上で形成されます。
パッケージの重量はパレットの耐荷重を超えないようにしてください。
鉄道車両では、車両の容量（積載能力）を最大限に活用できるようにパッケージが搭載されています。
7.3 工業用合成塩酸は、塩酸に耐性のある材料で作られた製造業者および消費者の密閉容器に保管されます。
製品の保存期間は無制限です。
方法論
工業施設の空気中の塩化水素の質量濃度の測定
A.1目的と範囲
この技術は、工業施設の空気中の塩化水素の質量濃度を測定することを目的としています。
この手法は、現在の規制文書に従って実行されました。
測定範囲 - (0.6 ～ 20) mg/m3。
分析時間 - 30 分。
A.2測定方法
空気中の塩化水素の質量濃度を測定するには、塩化物とチオシアン酸水銀の相互作用およびチオシアン酸との着色鉄錯体の形成に基づく光比色分析法が使用されます。
測光条件：
波長 - (480 ± 5) nm;
光吸収層の厚さは１０ｍｍである。
A.3ガラス器具、器具および試薬:
GOST 24104 に準拠した精度クラス 2 および 4 の汎用実験用スケールで、最大計量限界は 200 および 500 g です。
指定された感度と精度を提供する光電比色計タイプ KFK または別のタイプ。
GOST 1770 に準拠したフラスコ 2-100 (500、1000)。
ピペット 4.5-2-1 (2); 6.7-2-5 (10) GOST 29169 による。
GOST 1770に準拠した目盛り付き試験管P-1-15-0.1。
無色ガラス製の平底比色試験管、高さ 120 mm、内径 15 mm。
多孔板No.2を用いた吸収装置。
GOST 4461 に準拠した硝酸、化学グレード。
現在の規制文書に基づく第一鉄アンモニウムミョウバン、溶液質量濃度 61 g/dm 3。
ロダン酸水銀、エチルアルコール溶液、質量分率 0.25%;
GOST 4212 に従って調製された正確な質量濃度 1 mg/cm 3 の塩化物溶液は、正確な質量濃度 10 μg/cm 3 の塩化物溶液に希釈することによって調製されます。
GOST 18300に準拠した精製された工業用エチルアルコール、プレミアムグレード。
GOST 6709 に準拠した蒸留水。
A.4測定の準備
A4.1 フェロアンモニウムミョウバン溶液の調製
質量濃度６１ｇ／ｄｍ ３ のフェロアンモニウムミョウバン溶液を以下のように調製する：６１．００ｇのフェロアンモニウムミョウバンをフラスコに移し、水１００ｃｍ ３ および硝酸３１０ｃｍ ３ を加え、溶解し、濾過する。 ４号多孔質ガラス板を備えた漏斗を用いてメスフラスコに移す。 フラスコ内の溶液を標線まで水を加えて混合する。
A.4.2 空気サンプリング
10 cm 3 の蒸留水を含む多孔質プレートを備えた 2 つの直列接続された吸収装置に、空気を 1 dm 3 /min の速度で (15 ± 0.3) 分間通過させます。 吸収溶液を定量的に目盛り付き試験管に移し、水を加えて体積を15cm 3 に調整し、混合する。
A.4.3 校正グラフの構築
0を比色試験管に入れます。 0.3; 0.6; 0.9; 1.2; 1.5; 正確な質量濃度が 10 μg/cm 3 の塩化物溶液 2.0 cm 3 (0 に相当)。 3; 6; 9; 12; 15; 塩化物20 mcgを水で5 cm 3 にし、第二鉄アンモニウムミョウバン溶液0.5 cm 3 とチオシアン酸溶液0.4 cm 3 を加えて混合します。 10 分後、塩化物を含まない溶液と比較して、波長 (480 ± 5) nm、光吸収層の厚さ 10 mm で、光電気比色計で校正溶液の光学濃度を測定します。
得られたデータに基づいて、横軸に校正溶液に導入された塩化物の質量をマイクログラム単位でプロットし、縦軸に対応する光学濃度値をプロットした校正グラフが作成されます。
サンプルと同時に調製されたキャリブレーション溶液は、視覚的な判定に使用できます。 溶液は 1 時間安定です。
A.5測定を行う
第 1 吸収装置からの分析溶液 1 ～ 5 cm 3 と第 2 吸収装置からの分析溶液 5 cm 3 を比色試験管に入れ、必要に応じて水で体積を 5 cm 3 に調整し、0.5 cm 3 を追加します。フェロアンモニウムミョウバン溶液 0.4 cm 3 のロダナイト水銀溶液を加え、4.3 で説明したように進めます。 同時に試薬のコントロール溶液を調製します。 これを行うには、5 cm 3 の水と 0.5 cm 3 のフェロアンモニウムミョウバン溶液を比色試験管に入れ、4.3 に従って操作します。 10 分後、試薬の対照溶液と比較して分析溶液の光学密度を測定し、校正グラフを使用して、分析溶液中の塩化物の質量を mcg 単位で求めます。
A.6測定結果の処理
塩化水素の質量濃度 バツ空気中、mg/dm 3、次の式で計算
P- サンプリング中の気圧、kPa;
t° - 試験中の気温、°C: (101.33 kPa = 760 mm Hg)
国際規格 ISO 905-76
と工業用の塩酸。 密度測定による塩酸濃度の推定
B.1応用分野
この国際規格は、工業的に使用される塩酸の濃度を測定することにより、塩酸 (HCl) の濃度を近似的に推定する方法を記載しています。
B.2原理
比重計を使用した 20 °C での密度の測定。 適切な塩酸（HCl）濃度の推定
B.3装置
一般的な実験器具。
B.3.1 比重計、0.005 g/cm 3 の目盛り、20 °C で校正済み (ISO (R 649) を参照)。
B.3.2 容量が少なくとも 500 ml、直径が比重計 (3.1) の直径より少なくとも 25 mm 大きく、高さが比重計の浸漬レベルより少なくとも 25 mm 大きいガラス試験管。
B.4方法論
B.4.1 密度の決定
約 500 cm 3 の試験サンプルをガラス試験管に入れます (3.2)。 試験管内容物の温度を 20 ± 0.5 °C に調整します。 比重計 (3.1) を浸し、静的平衡に達したら、酸の温度が 20 ± 0.5 °C であることを再度確認します。 比重計の目盛に示されている密度を測定します。
B.4.2 塩酸 (HCl) 含有量の推定
比重計が示す密度に対応する濃度を表から取得します。
表 B.1 - 塩酸水溶液の密度と濃度の関係
| 20℃での密度、g/cm 3 | 塩酸、 % 、 んん | 20℃での密度、g/cm 3 | 塩酸、 % 、 んん |
※20℃における飽和値。
注 表に示されているデータは、International Directory of Physical, Chemical and Technological Quantities、vol. 3、p. 54 に示されているデータのグラフ補間によって得られ、小数点第 1 位を四捨五入されています。
B.5結果を表現する
比重計の目盛で測定された密度（立方センチメートル当たりのグラム数で表される）と、表 B.1 から得られた対応する塩酸の濃度を述べます。
にキーワード:市販の塩酸、塩化水素、技術的要件、受け入れ、安全対策、質量分率、分析結果、輸送
GOST 12.1.044-89 (ISO 4589-84) 労働安全基準の体系。 物質や材料の火災および爆発の危険性。 指標の命名法とその決定方法GOST 12.4.013-85 * 労働安全基準の体系。 安全メガネ。 一般的な技術条件
___________
* GOST R 12.4.013-97 1) はロシア連邦の領土で施行されます。
GOST 3118-77 試薬。 塩酸。 仕様
ブランドのスタンダード
分析方法
OKP 21 2211 0100
B OKP 21 2211 0200
プレミアムグレード OKP 21 2211 0220
1年生 OKP 21 2211 0230
1 外観
無色透明または
黄色っぽい液体
透明
黄色の液体
2 塩化水素の質量分率、% 以上
3 鉄 (Fe) の質量分率、%、それ以上
4 焼成後の残留物の質量分率、%、それ以上
5 遊離塩素の質量分率、%、それ以上
6 ヒ素 (As) の質量分率、%、それ以上
7 水銀の質量分率 (Hg)、%、それ以上
GOST 1770に準拠したフラスコ2-250、1000;
GOST 29169 に従ってピペット 2-20 を使用します。
GOST 1770に準拠したシリンダー1.2-25。
GOST 4328 に準拠した水酸化ナトリウム、化学グレード、濃縮溶液c(NaON) = 0.1 mol/dm 3、GOST 25794.1 に従って調製。
メチルオレンジ (指示薬)、質量分率 0.1% の溶液。 水溶液はGOST 4919.1に従って調製されます。
GOST 6709 に従って二酸化炭素を含まない蒸留水は GOST 4517 に従って調製されます。
GOST 1770 に準拠したフラスコ 1.2-50、100、250、および 1000 cm 3。
GOST 29169 に準拠したピペット 1、2、5、7-1、25、2、5、10。
GOST 3118 に準拠した塩酸、化学的に純粋な水溶液 (1:1)。
熱電対を備えたマッフル炉により温度維持 (600 ± 10) °C。
5分の砂時計。
メチルオレンジの酸化の結果、その溶液の色は薄くなります。 色の濃さは溶液を混合する順序によって異なるため、分析する塩酸は撹拌中に最後に添加されます。 この方法は選択的であり、鉄 (III) が測定に干渉します。 測定範囲 5 10-4～8・10 -3%。
GOST 29169 に準拠したピペット 1.5 ～ 2.10。
GOST 1770 に準拠したメスフラスコ 2.2-100、1000。
GOST 10485に準拠したヒ素を蒸留するための装置。
GOST 1770に準拠したシリンダー1.2-100。
GOST 3118 に準拠した塩酸、化学的に純粋な、質量分率 15% の溶液。
現在の規制文書によると、二塩化スズ - 質量分率 10% の溶液。
現在の規制文書に従って粒状化されたスズ。
現在の規制文書に準拠した粒状亜鉛。
質量濃度 1 mg/cm 3 のヒ素溶液を GOST 4212 に従って調製します。
GOST 6709 に準拠した蒸留水。
GOST 4517に従って調製された臭素水銀紙。
GOST 4461 に準拠した硝酸、化学グレード。
GOST 4220 に準拠した重クロム酸カリウム、溶液濃度 40 g/dm 3 (次のように調製: 試薬 4 g を水 100 cm 3 に溶解; グランドストッパー付きフラスコに保管; 計量結果は秒まで正確に記録されます)小数点以下);
希釈溶液は以下のように調製される。容量１０００ｃｍ ３ のメスフラスコに硝酸５０ｃｍ ３ 、重クロム酸カリウム溶液５ｃｍ ３ を入れ、水を標線まで加える。
質量分率 10% の二塩化スズ溶液は次のように調製します。 10 g の試薬を容量 100 cm 3 のメスフラスコに入れ、25 cm 3 の塩酸に沸騰させながら試薬が完全に溶けるまで溶解します。溶解した; (20 ± 5) °C に冷却した後、水で体積を標線に調整します。 新しく調製した溶液から少なくとも 5 分間空気を吹き込むことによって水銀を除去します。 準備当日に使用します。 計量結果は小数点第 2 位まで正確に記録されます。
GOST 4520 に準拠した硝酸水銀 (II) 1 水溶液、化学的に純粋、濃度 0.01 μg/cm 3 の溶液 (濃度 1 mg/cm 3 の初期溶液は GOST 4212 に従って調製されます - 溶液 A、濃度 0 の溶液)適切な希釈 01 μg/cm 3 で調製します。溶液 A 10 cm 3 を容量 100 cm 3 のメスフラスコに入れ、体積を希釈溶液 - 濃度の溶液 B でマークに調整します。 100 μg/cm 3 の溶液; 3 か月間有効; 溶液 B 1 cm 3 を容量 100 cm 3 のメスフラスコに入れ、希釈溶液の体積をマークまで合わせる - 濃度 1 の溶液 G μg/cm 3、7 時間有効；溶液 G 10 cm 3 を容量 100 cm 3 のメスフラスコに入れ、希釈溶液の体積をマークまで合わせる - 濃度 0.01 μg/cm の使用溶液cm 3 、7時間有効)。
GOST 6709 に準拠した蒸留水。
水銀のサンプル溶液は、GOST 4212 に従って、または次のように調製します。0.1079 g の酸化水銀を 2 ～ 3 cm 3 の濃硝酸に穏やかに加熱して溶解し、水で 100 cm 3 にします。 得られた溶液 1 cm 3 には 1 mg の水銀が含まれます。 希釈により、1 cm3 あたり 0.010 mg の水銀を含む溶液を調製します。 計量結果は小数点第 4 位まで正確に記録されます。
ユニバーサルインジケーターペーパー。
GOST 6709 に準拠した蒸留水。
指定された精度と感度を備えた光電比色計 FEK-56 または同様のデバイス。
6.10.2.2 校正グラフの構築
で 容量 250 cm 3 の 5 つの分液漏斗に水 50 cm 3、0.010 に相当する水銀の希釈標準溶液 1、2、3、4、5 cm 3 を加えます。 0.020; 0.030; ０．０４０および０．０５０ｍｇの水銀、５ｃｍ ３ のＴｒｉｌｏｎ Ｂ溶液、１０ｃｍ ３ の緩衝溶液を１分間撹拌し、５ｃｍ ３ のクロロホルムを加え、再度１分間撹拌し、沈降後、クロロホルムを廃棄した。 次に、溶液 B (ジチゾン) 10 cm 3 を加え、2 分間振盪します。 並行して、水銀を除くすべての試薬を含む対照溶液を同じ条件下で調製します。
P 相分離後、クロロホルム層を分離し、光フィルター８を備えた光吸収溶液層厚さ０．５ｃｍのキュベット内の光電気比色計で光学密度を測定する。基準溶液はクロロホルムである。
G 放射線グラフは「光学密度 - 水銀濃度、mg」の座標でプロットされます。
6.10.2.3 分析の実施
5 分析対象の酸を 100 cm 3 の容量のガラスに 30 cm 3 入れ、水を加えて 30 cm 3 にします。 冷却後、ガラスの内容物をインジケーター紙上でアンモニア溶液で pH 4 までゆっくりと中和し、水を 50 cm 3、Trilon B 溶液 5 cm 3、緩衝液 10 cm 3 に加えます。ヒドロキシルアミン溶液の cm 3。 １０分後、溶液を容量２５０ｃｍ ３ の分液ロートに移し、クロロホルム５ｃｍ ３ を加えて混合し、沈降後クロロホルム層を廃棄する。
D その後、次の説明に従って続行します。 .
D 試薬の純度を確認するために、容量 250 cm 3 の分液漏斗に水 50 cm 3、Trilon B 5 cm 3、緩衝液 10 cm 3 を入れる対照実験を行います。 、および１～３ｃｍ ３ のヒドロキシルアミン溶液を導入する。 １０分後、クロロホルム５ｃｍ ３ を加え、１分間撹拌し、沈降後、クロロホルム層を廃棄する。 水銀の抽出と測定は、次の手順で行われます。 .
6. 10.2.4 処理結果
M圧倒的なシェア バツ 6 、%、次の式で計算されます。
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どこ メートル 1 - 検量線から求めた分析サンプル中の水銀の質量、mg;
メートル 2 - 対照実験で見つかった水銀の質量、mg;
V - 分析のために採取された塩酸の体積、cm 3;
合成テクニカル水和酸
GOST 857-95、STO 00203275-233-2009
化学式 塩酸
分子量 36.46
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外観： |
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無色透明または黄色がかった液体。 |
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仕様： |
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インジケーター名 |
意味 |
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トップグレード |
一年生 |
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塩化水素の質量分率、% 以上 |
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鉄 (Fe) の質量分率、%、それ以上 |
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焼成後の残留物の質量分率、%、それ以上 |
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遊離塩素の質量分率、%、それ以上 |
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ヒ素 (As) の質量分率、%、それ以上 |
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水銀の質量分率 (Hg)、%、それ以上 |
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注記： |
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1. STO 00203275-233-2009に従って製造された酸の指示薬の値は括弧内に示されています。 |
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応用：
化学産業における染料、鉱物肥料、凝固剤、その他の化合物の製造。 食品産業では、機器の洗浄、プロテインソーセージケーシング、エチルアルコール、糖蜜の取得に使用されます。 医療業界だけでなく、酸洗いや電気めっきのための金属表面の準備のための非鉄および鉄冶金でも使用されます。
容器、包装、輸送、保管。
GOST 857-95 によると、合成塩酸は特殊なゴム引き鉄道タンクに梱包されています。 STO 00203275-233-2009 によると、合成塩酸は特殊なゴム引きの自動車タンクに注入されます。 金属旋盤、木製パレット、プラスチックコンテナで構成される、容量1000 dm3の特別なコンテナ。
鉄道および道路による輸送は、この種の輸送に適用されている危険物の輸送に関する規則に従って行われます。 耐塩酸性の材質で作られた密閉容器に保管してください。 製品の保存期間は無制限です。
特別な安全機能:
腐食性、不燃性の液体。 空気中では「煙」が発生します。 塩酸の蒸気は上気道や目の粘膜を刺激します。 皮膚に接触すると火傷を引き起こす。 危険な製品です。 酸を扱う場合は、個人用保護具の使用が必須です。 KShch 手袋、ガスマスク、化学物質保護。
どこ メートル - 検量線から求めた、分析された塩酸中の塩素の質量、mkt;V - 分析を実行するために採取された塩酸の体積、cm 3;
p - 分析された塩酸の密度、g/cm3。
解析結果は、3 回の並行測定結果の算術平均値とし、その差が 0.0003% を超えない範囲で求め、求めた結果は 0.0001% に四捨五入されます。
2 つの研究室で得られた結果間の許容差は 0.0005% を超えてはなりません。
決定の絶対合計誤差は ±0.2 A の範囲にあります。ここで、A は信頼水準での決定の結果です。 P = 0.95 .
6.9 ヒ素の質量分率の決定
6.9.1 この方法は、ヒ素化合物をヒ素水素の形で蒸留し、臭化水銀とさらに反応させてオレンジ色の化合物を形成することに基づいており、その色の強度を 0.002 および 0.004 を含む標準の色強度と比較します。ヒ素mg。 このメソッドの感度は 0.0001% です。
6.9.2 装置、溶液、試薬:
- GOST 25336に準拠したフラスコKn-2-100、250。
- GOST 29169 に準拠したピペット 1.5 ～ 2.10。
- GOST 1770に準拠したメスフラスコ2.2-100、1000;
- GOST 10485に準拠したヒ素を蒸留するための装置;
- GOST 1770に準拠したシリンダー1.2-100。
- GOST 3118 に準拠した塩酸、化学的に純粋な、質量分率 15% の溶液。
- 現在の規制文書によると、二塩化スズ - 質量分率 10% の溶液。
- 現在の規制文書に従った粒状スズ。
- 現在の規制文書に従った粒状亜鉛。
- GOST 4212に従って調製された、質量濃度1 mg/cm 3のヒ素溶液。
- GOST 6709に準拠した蒸留水;
- GOST 4517に従って調製された臭素水銀紙。
6.9.3 分析の準備
6.9.3.1 塩化第一スズ溶液の調製
１０ｇの試薬を１５ｃｍ ３ の塩酸に溶解する（必要に応じて三角フラスコを加熱する）。 この溶液を容量１００ｃｍ ３ の共栓付きメスフラスコに移し、粒状スズ０．５ｇを加え、水を加えて標線の容積に調整する。 計量結果は小数点第2位まで記録されます。
6.9.3.2 濃度 0.001 mg/cm3 のヒ素溶液の調製
GOST 4212 に従って調製したヒ素溶液 1 cm 3 をピペットで容量 100 cm 3 のメスフラスコに移し、溶液の量を水でマークまで加え、混合します。 得られた溶液をピペットで１０ｃｍ ３ とり、容量１００ｃｍ ３ のメスフラスコに移し、水を加えて標線の容積に調整し、混合する。 溶液は新たに調製したものを使用する。
6.9.4 分析の実施
測定は GOST 10485 に従って行われます。これを行うには、分析した塩酸 1.7 cm 3 (2 g) をピペットで採取し、30 cm 3 の蒸留水を含むヒ素測定装置のフラスコに入れます。 同時に参照溶液を調製します。蒸留水 30 cm 3 をフラスコに入れ、2 cm 3 をピペットで 1 つのフラスコに加え、濃度 0.001 mg/cm のヒ素溶液 4 cm 3 を加えます。 ｃｍ ３ を２番目のフラスコに加える。
次いで、７ｃｍ ３ の濃塩酸および０．５ｃｍ ３ の二塩化スズ溶液を両方のフラスコに添加する。 各フラスコに亜鉛 5 g を加え、臭素水銀紙をノズルに加えます。 ノズルで素早く栓を閉め、回転させながら丁寧に混合し、（90±10）分間放置します。 この時間が経過したら、臭素水銀紙を機器から取り外し、紙の色の濃さを分析溶液および参照溶液と比較します。
分析された塩酸溶液からの紙の色の濃さが基準溶液の濃さと同じかそれ以下であれば、製品は確立された基準を満たします。
6.10 水銀の質量分率の決定
6.10.1 「Mercury-101」分析装置を使用した水銀の質量分率の測定
6.10.1.1 この方法は、波長 253.7 nm での原子の共鳴放射の原子吸収によって、気相中の金属水銀蒸気の濃度を測定することに基づいています。
サンプルの前処理には、重クロム酸カリウムの存在下でサンプルを煮沸して塩素ガスを除去することが含まれます。 測定範囲は0.5%～5・10 -4%です。
6.10.1.2 装置、試薬、溶液:
- 水銀分析装置タイプ「Mercury-101」（または同様の計測特性を備えた他の装置）。
- GOST 1770に準拠したフラスコ2-100、1000;
- GOST 29169に準拠したピペット1、2、6、7-1、2、5、10;
- GOST 1770に準拠したシリンダー3-100;
- GOST 25336に準拠したフラスコKn-1.50。
- GOST 4461 に準拠した硝酸、化学グレード。
- GOST 4220 に準拠した重クロム酸カリウム、濃度 40 g/dm 3 の溶液 (次のように調製: 試薬 4 g を水 100 cm 3 に溶解し、栓付きフラスコに保管し、計量結果を記録する)小数点第 2 位まで正確です)。
- 希釈溶液は次のように調製されます。容量 1000 cm 3 のメスフラスコに硝酸 50 cm 3 、重クロム酸カリウム溶液 5 cm 3 を入れ、水を標線まで加えます。
- 質量分率 10% の二塩化スズ溶液は次のように調製します。 10 g の試薬を容量 100 cm 3 のメスフラスコに入れ、25 cm 3 の塩酸に沸騰させて試薬が溶けるまで溶解します。完全に溶解した。 (20±5)℃まで冷却した後、水で体積をマークまで調整します。 新しく調製した溶液から少なくとも 5 分間空気を吹き込むことによって水銀を除去します。 準備当日に使用します。 計量結果は小数点第 2 位まで正確に記録されます。
- GOST 4520 に準拠した硝酸水銀 (II) 1-水溶液、化学的に純粋、濃度 0.01 μg/cm 3 の溶液 (濃度 1 mg/cm 3 の初期溶液は GOST 4212 に従って調製されます) - 溶液 A; 濃度の溶液0 は、0.01 μg/cm 3 の適切な希釈によって調製されます。この場合、溶液 A 10 cm 3 を容量 100 cm 3 のメスフラスコに入れ、体積を希釈溶液 - 溶液 B でマークに調整します。濃度100μg/cm 3 、3ヶ月間有効、溶液B 1 cm 3 を容量100 cm 3 のメスフラスコに入れ、その体積を希釈溶液でマークに合わせる - 濃度の溶液G 1 μg/cm 3 、7 時間良好; 溶液 G 10 cm 3 を容量 100 cm 3 のメスフラスコに入れ、その体積を希釈溶液マークの付いた体積にする - 濃度の作業溶液0.01μg/cm 3 、7時間良好）。
- GOST 6709に準拠した蒸留水。
6.10.1.3 「Mercury-101」デバイスを使用する場合の安全要件
機器の設計を学習し、1000 V の電圧で動作する電気機器の作業を指示された人が作業を行うことができますが、作業前に接地の信頼性を確認する必要があります。 試薬を修理または交換するときは、デバイスをネットワークから切断する必要があります。
6.10.1.4 分析の準備
デバイスは、デバイスに添付されているパスポート (技術的な説明と説明書) に従って校正されています。
6.10.1.5 サンプルの準備
分析対象の塩酸 10 g を、蒸留水 (20±1) cm 3 が入った予め秤量した 2 つの三角フラスコに入れます。 計量結果は小数点第2位まで記録されます。 次に、最大 1 cm 3 の重クロム酸カリウム溶液をフラスコに加え、重クロム酸カリウムの黄色が保たれる限り、サンプルを 5 分間煮沸します。 それ以外の場合は、重クロム酸カリウム溶液を 0.5 cm 3 ずつ加えます。 冷却後、溶液を容量１００ｃｍ ３ のメスフラスコに定量的に移し、水で標線に合わせる（溶液Ｄ）。
同時に、同じ条件下で、水２０ｃｍ ３ とサンプルの調製に使用したのと同量の重クロム酸カリウムを同じ三角フラスコに導入する対照実験を行う。 5分間煮ます。 冷却後、溶液を１００ｃｍ ３ のメスフラスコに移す（溶液Ｅ）。
容量１００ｃｍ ３ のメスフラスコに溶液Ｄ ２ｃｍ ３ を入れ、希釈溶液（溶液Ｄ１）で目盛りに定容する。 溶液Ｅも希釈され、溶液Ｅ１が得られる。
6.10.1.6 分析の実施。
溶液Ｄ １ およびＥ １ を、対照溶液から順に分析装置の反応器に入れ、装置の説明書に従って測定を実行する。
分析の結果は、2 つの並列サンプルの分析計の読み取り値の算術平均として取得されます (a)。両者の間の差異は ±(10 + 0.05) を超えません。ここで、 は 2 つの並列サンプルの分析計の読み取り値の算術平均です。 。
6.10.1.7 処理結果
水銀の質量分率 ×4
%、式を使用して計算されます。
