Sālsskābe tehniskā GOST 857 95. Tehniskās prasības. Transportēšana un uzglabāšana

12.07.2023

Septiskā tvertne

GOST 857-95

STARPVALSTSNUMURU STANDARTS

SKĀBESĀLS
SINTĒTISKĀ TEHNISKĀ

Ttehniskajiem nosacījumiem

STARPVALSTU PADOME
PAR STANDARTIZĀCIJU, METROLOĢIJU UN SERTIFIKĀCIJU

Minska

Priekšvārds

1 IZSTRĀDĀJIS Kijevas Sintēzes un ekoloģijas pētniecības institūts (KNII "SINTECO")

IEVADS starpvalstu standartizācijas, metroloģijas un sertifikācijas padomes Tehniskais sekretariāts

2 PIEŅEMTS Starpvalstu standartizācijas, metroloģijas un sertifikācijas padome (1995. gada 26. aprīļa protokols Nr. 7)

3 Šī standarta B pielikumā ir pilns starptautiskā standarta ISO 905-76 “Sālsskābe rūpnieciskai lietošanai. Sālsskābes koncentrācijas noteikšana, mērot blīvumu"

4 Komitejas rezolūcija Krievijas Federācija par standartizāciju, metroloģiju un sertifikāciju, datēts ar 1996. gada 27. februāri, Nr. 117, starpvalstu standarts GOST 857-95 stājās spēkā tieši kā Krievijas Federācijas valsts standarts 1997. gada 1. janvārī.

6 REPUBLIKĀCIJA. 2005. gada novembris

GOST 857-95

STARPVALSTSNUMURU STANDARTS

SKĀBESĀLS SINTĒTISKĀ TEHNISKĀ

Ttehniskajiem nosacījumiem

Sintētiskā sālsskābe rūpnieciskai lietošanai.
Specifikācijas

Dieviešanas datums 1996-07-01

1 izmantošanas joma

Šis standarts attiecas uz tehnisko sintētisko sālsskābi, kas iegūta, absorbējot hlorūdeņradi ar ūdeni, kas veidojas, mijiedarbojoties iztvaicētām, elektrolītiskā hlora, hlora sašķidrināšanas izplūdes gāzēm ar ūdeņradi.

Tehniski sintētisko sālsskābi izmanto ķīmiskajā, medicīnas, pārtikas rūpniecībā, krāsaino un melno metālu metalurģijā.

Formula: HCl.

Molekulmasa (pēc starptautiskajām atomu masām 1985) - 36,46.

Obligātās prasības produktiem, kuru mērķis ir nodrošināt to drošību iedzīvotāju dzīvībai un veselībai un aizsardzībai vidi, ir dotas 1. tabulas 6. un 7. punktā.

GOST 12.1.005-88 Darba drošības standartu sistēma. Vispārējās sanitārās un higiēnas prasības gaisam darba zonā

GOST 12.1.044-89 (ISO 4589-84) Darba drošības standartu sistēma. Vielu un materiālu ugunsgrēka un sprādzienbīstamība. Rādītāju nomenklatūra un to noteikšanas metodes

GOST 12.4.013-85* Darba drošības standartu sistēma. Drošības brilles. Vispārējie tehniskie nosacījumi

* Krievijas Federācijas teritorijā ir spēkā GOST R 12.4.013-97.

GOST 12.4.021-75 Darba drošības standartu sistēma. Ventilācijas sistēmas. Vispārīgās prasības

GOST 12.4.103-83 Darba drošības standartu sistēma. Speciāls aizsargtērps, individuālie aizsardzības līdzekļi kājām un rokām. Klasifikācija

GOST 12.4.121-83 Darba drošības standartu sistēma. Rūpniecisko filtru gāzmaskas. Specifikācijas

GOST 61-75 Etiķskābe. Specifikācijas

GOST 199-78 Nātrija acetāts 3-ūdens. Specifikācijas

GOST 1770-74 Laboratorijas stikla trauki. Cilindri, vārglāzes, kolbas, mēģenes. Vispārējie tehniskie nosacījumi

GOST 2874-82 ** Dzeramais ūdens. Higiēnas prasības un kvalitātes kontrole

** Krievijas Federācijas teritorijā ir spēkā GOST R 51232-98.

GOST 3118-77 Reaģenti. Sālsskābe. Specifikācijas

GOST 3760-79 Reaģenti. Amonjaka ūdens. Specifikācijas

GOST 4204-77 Reaģenti. Sērskābe. Specifikācijas

GOST 4212-76 Reaģenti. Šķīdumu sagatavošana kolorimetriskai un nefelometriskai analīzei

GOST 4220-75 Reaģenti. Kālija dihromāts. Specifikācijas

GOST 4328-77 Reaģenti. Nātrija hidroksīds. Specifikācijas

GOST 4461-77 Reaģenti. Slāpekļskābe. Specifikācijas

GOST 4478-78 Reaģenti. Sulfosalicilskābe. Specifikācijas

GOST 4517-87 Reaģenti. Analīzē izmantoto palīgreaģentu un šķīdumu sagatavošanas metodes

GOST 4520-78 Reaģenti. Dzīvsudraba (II) nitrāts 1-ūdens. Specifikācijas

GOST 4919.1-77 Reaģenti un ļoti tīras vielas. Indikatoru risinājumu sagatavošanas metodes

GOST 5230-74 Reaģenti. Dzīvsudraba oksīds ir dzeltens. Specifikācijas

GOST 5456-79 Reaģenti. Hidroksilamīna hidrohlorīds. Specifikācijas

GOST 6709-72 Destilēts ūdens. Specifikācijas

GOST 9557-87 Plakana koka palete ar izmēriem 800×1200 mm. Specifikācijas

GOST 10485-75 Reaģenti. Arsēna piemaisījumu noteikšanas metodes

GOST 10555-75 Reaģenti un ļoti tīras vielas. Kolorimetriskās metodes dzelzs piemaisījumu satura noteikšanai

GOST 10652-73 Reaģenti. Etilēndiamīna dinātrija sāls-N,N,N′,N′-tetraetiķskābes 2-ūdens (trilons B)

GOST 14192-96 Kravas marķēšana

GOST 18300-87 Rektificēts tehniskais etilspirts. Specifikācijas

GOST 18573-86 Koka kastes ķīmiskās rūpniecības izstrādājumiem. Specifikācijas

GOST 19433-88 Bīstamās kravas. Klasifikācija un marķēšana

GOST 19908-90 No caurspīdīga kvarca stikla izgatavoti tīģeļi, bļodas, vārglāzes, kolbas, piltuves, mēģenes un uzgaļi. Vispārējie tehniskie nosacījumi

GOST 20015-88 Hloroforms. Specifikācijas

GOST 21650-76 Līdzekļi iepakotu kravu nostiprināšanai transporta iepakojumos. Vispārīgās prasības

GOST 24104-88* Vispārējas nozīmes un standarta laboratorijas svari. Vispārējie tehniskie nosacījumi

GOST 24597-81 Iepakotu gabalpreču iepakojumi. Galvenie parametri un izmēri

GOST 25336-82 Laboratorijas stikla trauki un aprīkojums. Veidi, galvenie parametri un izmēri

GOST 25794.1-83 Reaģenti. Titrētu šķīdumu sagatavošanas metodes skābju-bāzes titrēšanai

GOST 26319-84 Bīstamās kravas. Iepakojums

GOST 26663-85 Transporta pakas. Veidošana, izmantojot iepakošanas instrumentus. Vispārīgās tehniskās prasības

GOST 29169-91 (ISO 648-77) Laboratorijas stikla trauki. Vienas zīmes pipetes

GOST 29251-91 (ISO 385-1-84) Laboratorijas stikla trauki. Biretes. 1. daļa. Vispārīgās prasības

3 Tehniskās prasības

3.1 Tehniskā sintētiskā sālsskābe jāražo saskaņā ar šī standarta prasībām saskaņā ar noteiktajā kārtībā apstiprinātiem tehnoloģiskajiem noteikumiem.

3.2 Raksturlielumi

3.2.1. Sālsskābi ražo divās kategorijās: A un B.

3.2.2. Attiecībā uz fizikāli ķīmiskajiem parametriem tehniskajai sintētiskajai sālsskābei jāatbilst 1. tabulā norādītajiem standartiem.

3.3 Marķēšana

3.3.1. Mucu un pudeļu transportēšanas marķējums - saskaņā ar GOST 14192, uzliekot pārvietošanas zīmi “Nozīmogots iepakojums”.

Marķējums, kas raksturo kravas transportēšanas bīstamību - saskaņā ar GOST 19433 (8. klase, 8.1. apakšklase, klasifikācijas numurs 8172, rasējums 8/6 a), ANO sērijas numurs 1789.

1. tabula

Indikatora nosaukums	Zīmola standarts			Analīzes metodes
	A OKP 21 2211 0100	B OKP 21 2211 0200
	A OKP 21 2211 0100	piemaksa OKP 21 2211 0220	pirmās pakāpes OKP 21 2211 0230
1 Izskats	Caurspīdīgs bezkrāsains vai dzeltenīgs šķidrums		Dzidrs dzeltens šķidrums
2 Hlorūdeņraža masas daļa, %, ne mazāk
3 Dzelzs masas daļa (Fe), %, ne vairāk
4 Atlikuma masas daļa pēc kalcinēšanas, %, ne vairāk
5 Brīvā hlora masas daļa, %, ne vairāk
6 Arsēna masas daļa (As), %, ne vairāk
7 Dzīvsudraba masas daļa (Hg), %, ne vairāk

Piezīmes

1 Dzīvsudraba masas daļa tiek normalizēta skābē, kas iegūta ūdeņraža un hlora dzīvsudraba elektrolīzē.

2 Pārtikas rūpniecībā, vienojoties ar patērētāju, ir atļauts ražot skābi ar hlorūdeņraža masas daļu ne vairāk kā 26%.

3 Skābē, kas tiek piegādāta metālu kodināšanai, dzelzs un atlikuma masas daļa pēc kalcinēšanas nav standartizēta.

4 Pēc vienošanās ar patērētāju abu zīmolu skābē ir pieļaujama hlorūdeņraža masas daļa vismaz 30%.

3.3.2. Katrai mucai vai pudelei ir piestiprināta no saplākšņa vai bieza kartona etiķete, kas aizsargāta ar skābes izturīgu un mitrumizturīgu apvalku, uz kuras uzlikti iepakotu produktu raksturojoši dati:

uzņēmuma nosaukums un (vai) tā preču zīme;

Produkta nosaukums, zīmols, pakāpe;

šī standarta apzīmējums;

Bruto un neto svars;

Mucas vai pudeles numurs un kopējais to skaits partijā.

3.3.3 Zīmes un uzraksti uz cisternām un konteineriem tiek uzlikti saskaņā ar “Bīstamo kravu pārvadāšanas noteikumu” prasībām (2. daļa, 41. pants, 1987, Maskava).

3.4 Iepakojums

3.4.1 Tehniski sintētisko sālsskābi ielej īpašās sūtītāja vai saņēmēja gumijotās tvertnēs, gumijotos konteineros, polietilēna mucās ar ietilpību 50 dm 3 un stikla pudelēs ar tilpumu 20 dm 3 saskaņā ar spēkā esošo normatīvo dokumentāciju.

Stikla pudeles tiek iepakotas V-1 tipa kastēs ar numuru 3-2 saskaņā ar GOST 18573. Iepakojumam jāatbilst GOST 26319.

3.4.2. Produktu atļauts ieliet tvertnēs un tvertnēs ar sālsskābes atlikumiem, ja atlikumu analīze apstiprina, ka tā kvalitāte atbilst šī standarta prasībām. Pretējā gadījumā atlikušā sālsskābe tiek noņemta un tvertne vai tvertne tiek mazgāta.

Mucām un pudelēm jābūt sausām un tīrām.

3.4.3. Tvertņu, konteineru un mucu aizbāžņu uzpildes lūkām jābūt noslēgtām ar gumijas vai polietilēna blīvēm, gan nosūtot patērētājiem (piepildītas ar skābi), gan atdodot piegādātājam tukšos konteinerus.

Pudeļu kakliņi, kas noslēgti ar slīpēta stikla aizbāžņiem vai skrūvējamiem vāciņiem, jāietin plastmasas plēvē un jāsasien ar auklu.

3.4.4 Tvertņu, konteineru, mucu un pudeļu uzpildes līmenis (pakāpe) tiek aprēķināts, ņemot vērā maksimālo kravnesības (ietilpības) izmantošanu un produkta tilpuma izplešanos ar iespējamu temperatūras starpību maršrutā.

4 Drošības prasības

4.1 Tehniskā sintētiskā sālsskābe ir kodīgs šķidrums, ķīmiski stabils.

Gaisā tas “dūmojas” ūdeņraža hlorīda izdalīšanās un gaisa mitruma piesaistes rezultātā, veidojot skābu miglu.

Metāli, kas atrodas sprieguma virknē pa kreisi no ūdeņraža (Al, Zn, Fe, Co, Ni, Pb utt.), izspiež to no sālsskābes, kas var izraisīt sprādzienbīstamu ūdeņraža-gaisa maisījumu veidošanos.

Drošības pasākumi ietver sālsskābes saskares ar šiem metāliem novēršanu, izmantojot pretkorozijas pārklājumus, slāpekļa attīrīšanu un gāzes fāzes pārbaudi no aprīkojuma un cauruļvadu sprādzienbīstamības pirms karstā darba.

4.2 Saskaņā ar GOST 12.1.044 produkts ir klasificēts kā neuzliesmojoša viela.

4.3 Sālsskābes migla kairina augšējos elpceļus un acu gļotādas. Saskaroties ar ādu, tas izraisa apdegumus.

4.4. Saskaņā ar GOST 12.1.005, maksimālā pieļaujamā sālsskābes tvaiku koncentrācija (MPC) darba zonas gaisā ir 5 mg/m 3, bīstamības klase - 2 (ļoti bīstamas vielas);

Maksimāli pieļaujamā hlora koncentrācija darba zonas gaisā ir 1 mg/m 3, bīstamības klase - 2 (ļoti bīstamas vielas).

Hloram un sālsskābei ir ļoti mērķtiecīgs darbības mehānisms. Strādājot ar tiem, nepieciešama īpaša ādas un acu aizsardzība.

Hlorūdeņraža, hlora noteikšana - saskaņā ar spēkā esošo normatīvo dokumentāciju.

Par paraugu ņemšanas vietām jāvienojas ar vietējām sanitārajām un epidemioloģiskajām iestādēm. Gaisa vides stāvokļa novērtējums hlora un hlorūdeņraža vienlaicīgas klātbūtnes gadījumā - saskaņā ar GOST 12.1.005.

4.5 Tehnoloģiskie procesi sālsskābes ražošanai un izmantošanai un izmantotajām ražošanas iekārtām jāatbilst sanitāro noteikumu Nr.1042-73 prasībām.

Ražošanas telpām jābūt aprīkotām ar ventilāciju saskaņā ar GOST 12.4.021 un SNiP 2.04.05-91 un ūdens padevi, kas atbilst GOST 2874 prasībām.

4.6 Visi darbi ar sālsskābi jāveic īpašā K50 tipa apģērbā saskaņā ar GOST 12.4.103 un G tipa aizsargbrillēs saskaņā ar GOST 12.4.013.

Visiem darbiniekiem jābūt nodrošinātiem ar rūpniecisko filtru B klases gāzmaskām (PRIZOD FGP, FG-130) saskaņā ar GOST 12.4.121.

4.7 Noplūdes gadījumā sālsskābi nomazgājiet no grīdas virsmām un iekārtām ar lielu ūdens daudzumu vai sārma šķīdumu. Skābs notekūdeņi pirms nokļūšanas kopējā rūpnīcas notekūdeņu sistēmā jābūt neitralizētām vietējā attīrīšanas iekārtas.

4.8. Ugunsgrēka dzēšana tiek veikta, izmantojot izsmidzinātu ūdeni un gaisa mehāniskās putas.

4.9. Nestandarta produkts tiek neitralizēts ar sārma šķīdumu. Gāzu emisijas tiek uztvertas un neitralizētas.

5 Pieņemšana

5.1. Tehniskā sintētiskā sālsskābe ir jāuzrāda pieņemšanai partijās.

Par partiju uzskata jebkuru sālsskābes daudzumu, kas ir homogēns savā kvalitatīvajā sastāvā, kas dokumentēts vienā kvalitātes dokumentā.

Kvalitātes dokumentā jābūt šādiem datiem:

ražotāja nosaukums un (vai) preču zīme;

Produkta nosaukums un tā zīmols, pakāpe, standarta apzīmējums;

Partijas numurs, izgatavošanas datums;

Tvertnes numurs, konteineru, mucu, pudeļu skaits;

Neto svars;

Klasifikācijas kods saskaņā ar GOST 19433;

Analīzes rezultāti vai kvalitātes atbilstības apstiprinājums šī standarta prasībām.

5.2. Lai pārbaudītu sālsskābes kvalitāti, tiek veiktas pieņemšanas un periodiskas pārbaudes.

5.3. Ražotājs periodiski reizi ceturksnī nosaka arsēna masas daļu.

5.4. Pieņemšanas pārbaudēs pie ražotāja paraugi tiek ņemti no tirdzniecības tvertnes, kas paredzēta konteineru uzpildīšanai.

Lai pārbaudītu sālsskābes kvalitāti, no patērētāja ņem paraugus:

No katras tvertnes un konteinera;

No 10% mucu, pudeles, bet ne mazāk kā trīs partijām, kas mazākas par 10 mucām, pudelēm.

5.5. Ja tiek iegūti neapmierinoši analīžu rezultāti vismaz vienam no indikatoriem, atkārtota analīze tiek veikta dubultam paraugam vai no jauna atlasītam paraugam no tvertnes, konteinera, mucām, pudelēm.

Atkārtotās analīzes rezultāti attiecas uz visu partiju.

6 Analīzes metodes

6.1. Punktu paraugus no rezervuāra un tvertnes ņem, lēnām iegremdējot jebkuras konstrukcijas paraugu ņemšanas ierīci, kas izgatavota no skābes izturīgiem materiāliem, rezervuāra vai tvertnes apakšā.

Punktu paraugus no mucām, pudelēm un traukiem ņem, izmantojot stikla vai polietilēna cauruli ar diametru 10 - 15 mm ar pagarinātu galu.

Apvienoto paraugu iegūst, sajaucot vienādus tilpumus punktveida paraugus.

6.2. No rūpīgi sajaukta apvienotā parauga ņem analīzei paraugu ar tilpumu vismaz 1 dm 3, ko ievieto sausā, tīrā pudelē ar slīpētu aizbāzni vai plastmasas burkā ar skrūvējamu vāciņu. Uz pudeles vai plastmasas burkas uzliek etiķeti, kas norāda:

Ražotājs un produktu nosaukumi;

šī standarta, zīmola un pakāpes apzīmējumi;

paraugu ņemšanas datumi un vietas;

Partiju numuri un ražošanas datumi;

Tās personas uzvārds, kura ņēma paraugu.

6.3 Vispārīgi norādījumi analīzes veikšanai

Veicot analīzi, gaisa temperatūrai jābūt (20 ± 5) °C.

Sverot jāizmanto vispārējas nozīmes laboratorijas svari saskaņā ar GOST 24104 2. un 4. precizitātes klases ar lielāko svēršanas robežu 200 un 500 g.

Atļauts izmantot importētos traukus ar precizitātes klasi un reaģentus, kuru kvalitāte nav zemāka par vietējiem.

Sālsskābes blīvumu atļauts noteikt saskaņā ar B papildinājumu.

6.4 Izskata noteikšana

Izskats tiek noteikts vizuāli caurlaidīgajā gaismā šķidruma kolonnai, kas ielejama cilindrā 1,2-100 saskaņā ar GOST 1770.

6.5 Hlorūdeņraža masas daļas noteikšana

6.5.1. Noteikšanas metodes pamatā ir ūdeņraža jonu neitralizācijas reakcija ar nātrija hidroksīdu:

H + + OH - = H 2 O. (1)

Kā indikators tiek izmantots metiloranžs.

6.5.2. Aprīkojums, reaģenti, šķīdumi:

Birete 1, 2, 3-25-0,1 saskaņā ar GOST 29251;

Kolba Kn-1.2-100, 250-1 saskaņā ar GOST 25336;

Kolba 2-250, 1000 saskaņā ar GOST 1770;

Pipete 2-20 saskaņā ar GOST 29169;

Cilindrs 1.2-25 saskaņā ar GOST 1770;

Nātrija hidroksīds saskaņā ar GOST 4328, ķīmiskā šķira, koncentrācijas šķīdums c(NaON) = 0,1 mol/dm 3, sagatavots saskaņā ar GOST 25794.1;

Metiloranžs (indikators), šķīdums ar masas daļu 0,1%; ūdens šķīdumu sagatavo saskaņā ar GOST 4919.1;

Destilēts ūdens saskaņā ar GOST 6709 un nesatur oglekļa dioksīdu tiek sagatavots saskaņā ar GOST 4517.

6.5.3. Analīzes veikšana

Iepriekš nosvērtā kolbā ar slīpētu aizbāzni, kuras tilpums ir 100 cm 3 un kurā ir 20 cm 3 ūdens, ievieto 3 cm 3 analizējamās skābes un vēlreiz nosver (svēršanas rezultātu reģistrē ar precizitāti līdz ceturtajai zīmei aiz komata). . Šķīdumu kvantitatīvi pārnes mērkolbā ar tilpumu 250 cm 3, atkārtoti skalo ar destilētu ūdeni, ielej mērkolbā, tilpumu noregulē līdz atzīmei ar ūdeni un samaisa. Ar pipeti 20 cm 3 iegūtā sālsskābes šķīduma ņem koniskajā kolbā ar ietilpību 250 cm 3, pievieno 25 cm 3 ūdens, pievieno 2-3 pilienus metiloranža indikatora un titrē ar nātrija šķīdumu. hidroksīdu, līdz sarkanā krāsa kļūst dzeltena.

6.5.4. Rezultātu apstrāde

Hlorūdeņraža masas daļa X, %, aprēķina pēc formulas

Kur V- precīzi nātrija hidroksīda šķīduma koncentrācijas tilpums c(NaOH) = 0,1 mol/dm 3, izmantots titrēšanai, cm 3;

V 1 - analizējamās sālsskābes šķīduma tilpums, kas ņemts analīzes veikšanai, cm 3;

m- kolbas ar ūdeni masa, g;

m 1 - kolbas masa ar ūdeni un analizējamo skābi, g;

0,003646 - hlorūdeņraža masa, kas atbilst 1 cm 3 nātrija hidroksīda šķīdumam, koncentrācija precīzi c(NaOH) = 0,1 mol/dm 3, g/cm 3.

Analīzes rezultāts tiek ņemts par vidējo aritmētisko no divu paralēlu mērījumu rezultātiem, kuru pieļaujamās atšķirības nedrīkst pārsniegt 0,3% ar ticamības līmeni P = 0,95.

Pieļaujamās atšķirības starp divās laboratorijās iegūtajiem rezultātiem nedrīkst pārsniegt 0,6%. Relatīvā kopējā noteikšanas kļūda ±2% ar ticamības līmeni P = 0,95.

6.6 Dzelzs masas daļas noteikšana

6.6.1. Dzelzs masas daļu nosaka sālsskābē pēc parauga atšķaidīšanas bez iepriekšējas neitralizēšanas. Neitralizāciju veic pēc sulfosalicilskābes ievadīšanas, tas ir, vienlaikus notiek neitralizācija un dzelzs sulfosalicila kompleksa 3 veidošanās, kas ir dzeltenā krāsā nedaudz sārmainā vidē (pH 8,0–11,5). Izveidotā kompleksa gaismas absorbcijas intensitāti mēra, izmantojot fotoelektrokolorimetru. Mērījumu diapazons 5 · 10 -4 - 2,0 · 10 -2%.

6.6.2. Aprīkojums, šķīdumi, reaģenti:

Fotoelektriskais laboratorijas kolorimetrs FEK-56M, KFK vai cita veida, nodrošinot noteikto jutību un precizitāti;

jebkura zīmola mehāniskais hronometrs;

Kauss SZ-14/8 saskaņā ar GOST 25336;

Kolbas 1,2-50, 100, 250 un 1000 cm 3 saskaņā ar GOST 1770;

Pipetes 1, 2, 5, 7-1, 25, 2, 5, 10 saskaņā ar GOST 29169;

Sālsskābe saskaņā ar GOST 3118, ķīmiski tīrs, ūdens šķīdums (1:1);

Amonjaka ūdens šķīdums saskaņā ar GOST 3760, analītisks, šķīdums ar masas daļu 25%;

Sulfosalicilskābe saskaņā ar GOST 4478, analītiskā tīrība, šķīduma koncentrācija 100 g/dm 3 ;

Ferroamonija alauns saskaņā ar spēkā esošo normatīvo dokumentāciju;

Dzelzs šķīdumu ar koncentrāciju 1 mg/cm 3 sagatavo saskaņā ar GOST 4212, šķīdumu ar koncentrāciju 10 μg/cm 3, svaigi pagatavotu, pagatavo atšķaidot;

6.6.3. Sagatavošanās analīzei

6.6.3.1. Sulfosalicilskābes šķīduma pagatavošana

Pārnes 10 g sulfosalicilskābes 100 cm3 mērkolbā, izšķīdina, noregulē tilpumu līdz atzīmei ar ūdeni un samaisa. Svēršanas rezultātus reģistrē līdz otrajai zīmei aiz komata.

6.6.3.2. Kalibrēšanas šķīdumu sagatavošana un fotoelektriskā kolorimetra kalibrēšana.

Kalibrēšana un noteikšana tiek veikta saskaņā ar GOST 10555, izmantojot sulfosalicilu metodi.

Mērkolbās ar ietilpību 50 cm 3 ievada 30 cm 3 destilēta ūdens un ar pipeti pievieno 1 cm 3 sālsskābes šķīduma 1,0. 2,0; 3,0; 4,0; 6,0 cm 3 dzelzs šķīduma ar koncentrāciju 10 μg/cm 3, 2 cm 3 sulfosalicilskābes šķīduma un 5 cm 3 amonjaka šķīduma. Pēc katra reaģenta pievienošanas šķīdumu maisa. Šķīduma tilpumu noregulē līdz atzīmei ar ūdeni un sajauc. Tajā pašā laikā sagatavojiet kontroles šķīdumu: pievienojiet 30 cm 3 ūdens, 1 cm 3 sālsskābes mērkolbā ar tilpumu 50 cm 3, pievienojiet 2 cm 3 sulfosalicilskābes šķīduma un pēc tam rīkojieties, kā aprakstīts iepriekš.

Kalibrēšanas šķīdumu optisko blīvumu mēra pēc (10 ± 1) min kivetēs ar gaismu absorbējošā šķīduma slāņa biezumu 50 mm pie viļņa garuma 434 nm attiecībā pret kontroles šķīdumu. Instrumentu var kalibrēt, izmantojot mazāko kvadrātu metodi.

Pamatojoties uz iegūtajiem rezultātiem, tiek izveidots kalibrēšanas grafiks, uz abscisu ass attēlojot kalibrēšanas šķīdumos ievadītā dzelzs masu mikrogramos, bet uz ordinātu ass - atbilstošās optiskā blīvuma vērtības. Kalibrēšanas grafiku pārbauda reizi ceturksnī, kā arī nomainot reaģentus vai instrumentus.

6.6.4. Analīzes veikšana

Analizētās sālsskābes paraugu, kas sver (20 ± 1) g, kvantitatīvi pārnes mērkolbā ar tilpumu 250 cm 3, vairākas reizes skalojot stiklu ar ūdeni, šķīduma tilpumu noregulē līdz atzīmei ar ūdeni un sajaukts. Svēršanas rezultātus reģistrē līdz otrajai zīmei aiz komata.

Izmantojot pipeti, augstākās pakāpes A un B šķirai ņem 25 cm 3, bet 1. pakāpei B - 2,5 cm 3 sagatavotā šķīduma, kas pārnests uz mērkolbu ar ietilpību 50 cm 3, 2 Pievieno cm 3 sulfosalicilskābes šķīdumu un samaisa. Pēc tam pievieno 10 cm 3 amonjaka šķīduma, noregulē tilpumu līdz atzīmei ar ūdeni un samaisa.

Kontrolšķīdumu sagatavo, kā aprakstīts 6.6.3.2. punktā. Pēc (10 ± 1) minūtēm izmēra optisko blīvumu un, izmantojot kalibrēšanas grafiku, atrodiet dzelzs masu analizētajā šķīdumā mikrogramos.

6.6.5. Rezultātu apstrāde

Dzelzs masas daļa X 1,%, aprēķina pēc formulas

Kur m 1 - dzelzs masa analizētajā šķīdumā, iegūta no kalibrēšanas līknes, mcg;

m- analīzei ņemtā sālsskābes parauga masa, g;

V- sālsskābes šķīduma tilpums, kas iegūts pēc sālsskābes masas atšķaidīšanas, cm 3;

V 1 - atšķaidītas sālsskābes šķīduma tilpums, kas ņemts analīzes veikšanai, cm 3.

Analīzes rezultāts tiek ņemts par vidējo aritmētisko no divu paralēlu mērījumu rezultātiem, kuru atšķirības nedrīkst pārsniegt 0,0005%. Noteikšanas rezultāti tiek noapaļoti līdz ceturtajai zīmei aiz komata.

Absolūtā kopējā noteikšanas kļūda ±0,2A, kur A ir noteikšanas rezultāts ar ticamības varbūtību P = 0,95.

( Grozījumi )

6.7 Atlikuma masas daļas noteikšana pēc kalcinēšanas

6.7.1. Atlikuma masas daļu pēc kalcinēšanas 600 °C temperatūrā mēra ar gravimetrisko metodi. Noteikšanas diapazons ir no 0,005% līdz 0,100%.

6.7.2. Aprīkojums, šķīdumi un reaģenti:

Cilindrs 2-100 saskaņā ar GOST 1770;

Kvarca kauss KP tips ar ietilpību 100 cm 3 saskaņā ar GOST 19908, platīns vai porcelāns;

Eksikators 2-190 mm, 250 mm saskaņā ar GOST 25336;

Mufeļkrāsns ar termopāri, nodrošinot temperatūras uzturēšanu (600 ± 10) °C;

Sērskābe saskaņā ar GOST 4204, ķīmiskā klase;

Kalcija hlorīds, kalcinēts 250 - 300 °C temperatūrā;

Smilšu pulkstenis 5 minūtēs.

6.7.3. Sagatavošanās analīzei

Kausu kalcinē mufeļkrāsnī (600 ± 10) °C temperatūrā (5 ± 1) minūtes. Pēc tam kausu ievieto eksikatorā ar kalcija hlorīdu un tur (30 ± 5) minūtes. Atdzesētu kausu nosver. Svēršanas rezultātus reģistrē līdz ceturtajai zīmei aiz komata.

6.7.4. Analīzes veikšana

Ar cilindra palīdzību ņem 85 cm 3 analizētās sālsskābes un ievieto kvarca traukā, pievieno 1 pilienu sērskābes un iztvaicē ūdens vannā gandrīz līdz sausam. Krūzi ar atlikumiem karsē uz elektriskās plīts, līdz apstājas sērskābes tvaiku izdalīšanās. Analizētās skābes iztvaicēšanu un sērskābes sadalīšanu var veikt infrasarkanajā spuldzē.

Pēc tam kausu ar atlikumu pārnes uz mufeļkrāsni, uzkarsē līdz (600 ± 10) °C un kalcinē (5 ± 1) minūtes. Pārvieto kausu uz eksikatoru, atstāj (30 ± 5) minūtes un nosver.

6.7.5. Rezultātu apstrāde

Atlikuma masas daļa pēc kalcinēšanas X 2,%, aprēķina pēc formulas

Kur m 1 - krūzes masa ar atlikumu pēc kalcinēšanas, g;

m- tukšas krūzes masa, g;

V- analīzei ņemtā sālsskābes parauga tilpums, cm 3;

Analīzes rezultāts tiek ņemts par vidējo aritmētisko no divu paralēlu mērījumu rezultātiem, kuru pieļaujamās atšķirības nedrīkst pārsniegt 0,0006%. Paralēlo noteikšanu rezultāti ir noapaļoti līdz 0,0001%, noteikšanas rezultāts ir 0,001%.

Pieļaujamās atšķirības starp divās laboratorijās iegūtajiem rezultātiem nedrīkst pārsniegt 0,0008%. Absolūtā kopējā noteikšanas kļūda ±0,0005% ar ticamības varbūtību P = 0,95.

6.8 Brīvā hlora masas daļas noteikšana

6.8.1. Metodes pamatā ir metiloranža oksidācijas reakcija ar hloru:

(5)

Metiloranža oksidēšanās rezultātā tā šķīdumu krāsa kļūst mazāk intensīva. Krāsas intensitāte ir atkarīga no šķīdumu sajaukšanas secības, tāpēc analizējamo sālsskābi maisīšanas laikā pievieno pēdējo. Metode ir selektīva; dzelzs (III) traucē noteikšanu. Mērījumu diapazons 5 · 10 -4 - 8 · 10 -3%.

6.8.2. Aprīkojums, reaģenti un šķīdumi:

Fotoelektriskais laboratorijas kolorimetrs KFK vai cita veida, nodrošinot noteikto jutību un precizitāti;

Mērkolbas 2-25, 1000 saskaņā ar GOST 1770;

Pipetes 1,5-1,2 saskaņā ar GOST 29169;

Sālsskābe saskaņā ar GOST 3118, ķīmiski tīra, šķīdums (1:2);

Metiloranžu (indikators), šķīdumu ar koncentrāciju 0,1 g/dm3 sagatavo šādi: 0,1 g metiloranža pārnes mērkolbā ar tilpumu 1000 cm3, šķīduma tilpumu noregulē līdz atzīmei. ar ūdeni un sajauc. Svēršanas rezultātus reģistrē līdz otrajai zīmei aiz komata.

6.8.3. Kalibrēšanas šķīdumu sagatavošana un fotoelektriskā kolorimetra kalibrēšana

Mērkolbās ar ietilpību 25 cm 3 ievada 15 cm 3 ūdens un ar pipeti pievieno 2,0; 1,6; 1,2; 0,8; 0,4 cm 3 metiloranža šķīduma, kas atbilst 0; 10; 20; trīsdesmit; 40 mcg hlora, pievieno 1 cm 3 sālsskābes šķīduma, šķīduma tilpumu uzpilda līdz atzīmei ar ūdeni un samaisa. Iegūto šķīdumu optisko blīvumu mēra ar fotoelektrokolorimetru pie šķīduma gaismu absorbējošā slāņa biezuma 10 mm un pie viļņa garuma 490 - 505 nm. Standartšķīdums ir destilēts ūdens.

Pamatojoties uz iegūtajiem datiem, tiek izveidots kalibrēšanas grafiks, uz abscisu ass attēlojot hlora masu mikrogramos, bet uz ordinātu ass - atbilstošo optiskā blīvuma vērtību.

Kalibrēšanas līkne tiek pārbaudīta reizi ceturksnī, kā arī nomainot reaģentus vai instrumentus.

Instrumentu var kalibrēt, izmantojot mazāko kvadrātu metodi.

6.8.4. Analīzes veikšana

Ievietojiet 15 cm 3 destilēta ūdens mērkolbā ar tilpumu 25 cm 3, enerģiski maisot, ar pipeti iepiliniet 2 cm 3 metiloranža šķīduma, (0,5 - 2) cm 3 analizētās sālsskābes, noregulējiet tilpumu šķīdumu ar ūdeni līdz atzīmei un samaisa. Iegūtā šķīduma optisko blīvumu mēra ar fotoelektrokolorimetru pie šķīduma gaismu absorbējošā slāņa biezuma 10 mm un viļņa garumu 490 - 505 nm. Standartšķīdums ir destilēts ūdens.

Hlora masu mikrogramos skābē nosaka, izmantojot kalibrēšanas līkni.

6.8.5. Rezultātu apstrāde

Brīvā hlora masas daļa X 3,%, aprēķina pēc formulas

Kur m- hlora masa analizētajā sālsskābē, kas iegūta no kalibrēšanas līknes, mcg;

V- analīzes veikšanai ņemtās sālsskābes tilpums, cm 3;

ρ ir analizētās sālsskābes blīvums, g/cm 3 .

Analīzes rezultāts tiek ņemts par vidējo aritmētisko no trīs paralēlu mērījumu rezultātiem, kuru atšķirības nedrīkst pārsniegt 0,0003%. Noteikšanas rezultāti ir noapaļoti līdz 0,0001%.

Pieļaujamās atšķirības starp divās laboratorijās iegūtajiem rezultātiem nedrīkst pārsniegt 0,0005%.

Absolūtā kopējā noteikšanas kļūda ir diapazonā ±0,2A, kur A ir noteikšanas rezultāts ticamības līmenī P = 0,95.

6.9 Arsēna masas daļas noteikšana

6.9.1. Metodes pamatā ir arsēna savienojumu destilācija arsēna ūdeņraža veidā un tā tālāka mijiedarbība ar dzīvsudraba bromīdu, veidojot oranžu savienojumu, kura krāsas intensitāti salīdzina ar krāsas intensitāti standartam, kas satur 0,002 un 0,004. mg arsēna. Metodes jutība ir 0,0001%.

6.9.2. Aprīkojums, šķīdumi, reaģenti:

Kolbas Kn-2-100, 250 saskaņā ar GOST 25336;

Pipetes 1,5-2,10 saskaņā ar GOST 29169;

Mērkolbas 2,2-100, 1000 saskaņā ar GOST 1770;

Ierīce arsēna destilēšanai saskaņā ar GOST 10485;

Cilindrs 1,2-100 saskaņā ar GOST 1770;

Sālsskābe saskaņā ar GOST 3118, ķīmiski tīra, šķīdums ar masas daļu 15%;

Alvas dihlorīds saskaņā ar spēkā esošo normatīvo dokumentāciju - šķīdums ar masas daļu 10%;

Alva granulēta saskaņā ar spēkā esošo normatīvo dokumentāciju;

Granulēts cinks saskaņā ar spēkā esošo normatīvo dokumentāciju;

Arsēna šķīdumu ar masas koncentrāciju 1 mg/cm 3 sagatavo saskaņā ar GOST 4212;

Destilēts ūdens saskaņā ar GOST 6709;

Broma-dzīvsudraba papīrs, sagatavots saskaņā ar GOST 4517.

6.9.3. Sagatavošanās analīzei

6.9.3.1. Alvas hlorīda šķīduma pagatavošana

10 g reaģenta izšķīdina 15 cm 3 sālsskābes (ja nepieciešams, konisko kolbu uzkarsē). Šķīdumu pārnes mērkolbā ar slīpētu aizbāzni ar ietilpību 100 cm 3, pievieno 0,5 g granulētas alvas, un tilpumu noregulē līdz atzīmei ar ūdeni. Svēršanas rezultātus reģistrē līdz otrajai zīmei aiz komata.

6.9.3.2. Arsēna šķīduma pagatavošana ar koncentrāciju 0,001 mg/cm3

Ar pipeti 1 cm 3 arsēna šķīduma, kas sagatavots saskaņā ar GOST 4212, iepilina mērkolbā ar ietilpību 100 cm 3, šķīduma tilpumu pievieno līdz atzīmei ar ūdeni un samaisa. Ar pipeti ņem 10 cm 3 iegūtā šķīduma, pārnes mērkolbā ar ietilpību 100 cm 3, tilpumu noregulē līdz atzīmei ar ūdeni un samaisa. Šķīdumu lieto svaigi pagatavotu.

6.9.4. Analīzes veikšana

Noteikšanu veic saskaņā ar GOST 10485. Lai to izdarītu, ar pipeti ņem 1,7 cm 3 (2 g) analizētās sālsskābes un ievieto arsēna noteikšanas instrumenta kolbā, kurā ir 30 cm 3 destilēta ūdens. Tajā pašā laikā tiek sagatavots standartšķīdums: instrumenta kolbā ievieto 30 cm 3 destilēta ūdens un ar pipeti pievieno 2 cm 3 vienai kolbai un 4 cm 3 arsēna šķīduma ar koncentrāciju 0,001 mg/ cm 3 pievieno otrajai kolbai.

Tad abās kolbās pievieno 7 cm 3 koncentrētas sālsskābes un 0,5 cm 3 alvas dihlorīda šķīdumu. Katrai kolbai pievieno 5 g cinka un sprauslā ar broma-dzīvsudraba papīru. Ātri aizveriet aizbāzni ar sprauslu, uzmanīgi samaisiet ar rotācijas kustību un atstājiet mierā (90 ± 10) minūtes. Pēc šī laika broma-dzīvsudraba papīrus noņem no instrumentiem un papīra krāsas intensitāti salīdzina ar analizēto šķīdumu un standartšķīdumu.

Produkts atbilst noteiktajam standartam, ja papīra krāsas intensitāte no analizētā sālsskābes šķīduma ir tāda pati vai mazāka par standartšķīduma intensitāti.

6.10 Dzīvsudraba masas daļas noteikšana

6.10.1. Dzīvsudraba masas daļas noteikšana, izmantojot analizatoru “Mercury-101”

6.10.1.1. Metodes pamatā ir metāliskā dzīvsudraba tvaiku koncentrācijas mērīšana gāzes fāzē, absorbējot tā atomu rezonanses starojumu pie viļņa garuma 253,7 nm.

Parauga sagatavošana ietver tā vārīšanu kālija bihromāta klātbūtnē, lai noņemtu hlora gāzi. Mērījumu diapazons no 0,5% līdz 5 10 -4%.

6.10.1.2. Aprīkojums, reaģenti, šķīdumi:

"Mercury-101" tipa dzīvsudraba analizators (vai cita ierīce ar līdzīgiem metroloģiskajiem parametriem);

Kolbas 2-100, 1000 saskaņā ar GOST 1770;

Pipetes 1, 2, 6, 7-1, 2, 5, 10 saskaņā ar GOST 29169;

Cilindrs 3-100 saskaņā ar GOST 1770;

Kolbas Kn-1,50 saskaņā ar GOST 25336;

Kālija dihromāts saskaņā ar GOST 4220, šķīduma koncentrācija 40 g/dm 3 (pagatavo šādi: 4 g reaģenta izšķīdina 100 cm 3 ūdens; uzglabā kolbā ar slīpētu aizbāzni; svēršanas rezultātus reģistrē ar precizitāti līdz sekundei decimālzīme);

Atšķaidīšanas šķīdumu sagatavo šādi: mērkolbā ar tilpumu 1000 cm 3 ievieto 50 cm 3 slāpekļskābes, 5 cm 3 kālija dihromāta šķīdumu un pievieno ūdeni līdz atzīmei;

Alvas dihlorīdu, šķīdumu ar masas daļu 10%, pagatavo šādi: 10 g reaģenta mērkolbā ar ietilpību 100 cm 3 izšķīdina 25 cm 3 sālsskābē vārot, līdz reaģents ir pilnībā. izšķīdis; pēc atdzesēšanas līdz (20 ± 5) °C tilpumu ar ūdeni noregulē līdz atzīmei; svaigi pagatavoto šķīdumu attīra no dzīvsudraba, pūšot ar gaisu vismaz 5 minūtes; lietot sagatavošanas dienā; svēršanas rezultātus reģistrē ar precizitāti līdz otrajai zīmei aiz komata;

Dzīvsudraba (II) nitrāts 1-ūdens saskaņā ar GOST 4520, ķīmiski tīrs, šķīdums ar koncentrāciju 0,01 μg/cm 3 (sākotnējais šķīdums ar koncentrāciju 1 mg/cm 3 ir sagatavots saskaņā ar GOST 4212 - šķīdums A; šķīdums ar koncentrāciju 0 sagatavo ar atbilstošu atšķaidīšanu 01 μg/cm 3, kam 10 cm 3 šķīduma A ievieto mērkolbā ar tilpumu 100 cm 3 un tilpumu noregulē līdz atzīmei ar atšķaidīšanas šķīdumu - šķīdumu B ar koncentrāciju. 100 μg/cm 3; derīgs 3 mēnešus; 1 cm 3 šķīduma B ievieto mērkolbā ar ietilpību 100 cm 3 un tilpumu ar atšķaidīšanas šķīdumu uzliek līdz atzīmei - šķīdums G ar koncentrāciju 1 μg/cm 3, der 7 stundas; 10 cm 3 šķīduma G ievieto mērkolbā ar ietilpību 100 cm 3 un tilpumu ar atšķaidīšanas šķīdumu uzliek līdz atzīmei - darba šķīdums ar koncentrāciju 0,01 μg/ cm 3, der 7 stundas);

Destilēts ūdens saskaņā ar GOST 6709.

6.10.1.3. Drošības prasības, strādājot ar ierīci “Mercury-101”.

Atļauts strādāt personālam, kurš ir izpētījis iekārtas konstrukciju un uzdots strādāt ar elektroierīcēm, kas darbojas ar spriegumu 1000 V. Pirms darba nepieciešams pārbaudīt zemējuma uzticamību. Remontējot vai nomainot reaģentus, ierīce ir jāatvieno no tīkla.

6.10.1.4. Sagatavošanās analīzei

Ierīce ir kalibrēta saskaņā ar pasi ( tehniskais apraksts un instrukcijas), kas tiek piegādātas kopā ar ierīci.

6.10.1.5. Paraugu sagatavošana

10 g analizējamās sālsskābes ievieto divās iepriekš nosvērtās koniskajās kolbās, kurās ir (20 ± 1) cm 3 destilēta ūdens. Svēršanas rezultātus reģistrē līdz otrajai zīmei aiz komata. Pēc tam kolbām pievieno līdz 1 cm 3 kālija bihromāta šķīduma un paraugus vāra 5 minūtes, ar nosacījumu, ka saglabājas kālija bihromāta dzeltenā krāsa. Pretējā gadījumā pievienojiet kālija dihromāta šķīdumu 0,5 cm 3 porcijās. Pēc atdzesēšanas šķīdumu kvantitatīvi pārnes mērkolbā ar ietilpību 100 cm 3 un noregulē līdz atzīmei ar ūdeni (šķīdums D).

Tajā pašā laikā tādos pašos apstākļos tiek veikts kontroles eksperiments, kuram tajā pašā koniskajā kolbā ievada 20 cm 3 ūdens un tādu pašu daudzumu kālija dihromāta, kāds tika izmantots parauga sagatavošanā. Vāra 5 minūtes. Pēc atdzesēšanas šķīdumu pārnes 100 cm 3 mērkolbā (E šķīdums).

2 cm 3 šķīduma D ievieto mērkolbā ar ietilpību 100 cm 3 un tilpumu noregulē līdz atzīmei ar atšķaidīšanas šķīdumu (šķīdums D 1). Šķīdumu E arī atšķaida un iegūst šķīdumu E 1.

6.10.1.6. Analīzes veikšana.

Šķīdumus D 1 un E 1 secīgi, sākot ar kontroles, ievieto analizatora reaktorā un mērījumu veic saskaņā ar ierīces norādījumiem.

Analīzes rezultātu ņem par vidējo aritmētisko analizatora rādījumu diviem paralēliem paraugiem (a), kuru neatbilstība nepārsniedz ±(10 + 0,05), kur ir analizatora rādījumu vidējais aritmētiskais diviem paralēliem paraugiem. .

6.10.1.7. Rezultātu apstrāde

Dzīvsudraba masas daļa X 4,%, aprēķina pēc formulas

kur ir analizatora rādījumu vidējais aritmētiskais, mērot divus paralēlus paraugus;

b- analizatora rādījumi, mērot kontroles šķīdumu;

1/1000 - analizatora dalījuma vērtība, µg;

m- analizētā skābes parauga masa, g (10 g).

Mērījumu rezultāti ir noapaļoti līdz 1 · 10 -5%.

Relatīvā kopējā mērījumu kļūda ±10% ar ticamības līmeni P = 0,95.

6.10.2. Dzīvsudraba masas daļas noteikšana ar ditizonu

6.10.2.1. Aprīkojums, šķīdumi un reaģenti:

Ūdens amonjaks saskaņā ar GOST 3760, atšķaidīts 1:10;

Etiķskābe saskaņā ar GOST 61, ķīmiskā pakāpe, koncentrācijas šķīdums c(CH3COOH) = 1 mol/dm3;

Nātrija acetāts saskaņā ar GOST 199, analītiskā pakāpe, koncentrācijas šķīdums c(CH 3 COONa) = = 1 mol/dm 3;

Acetāta buferšķīdumu sagatavo šādi: sajauc vienādos tilpumos nātrija acetāta šķīdumu un etiķskābes šķīdumu;

Hidroksilamīna sālsskābe saskaņā ar GOST 5456, analītiska tīrība, ūdens šķīdums ar masas daļu 10%, svaigi pagatavots;

Slāpekļskābe saskaņā ar GOST 4461, ķīmiskā klase;

Sērskābe saskaņā ar GOST 4204, koncentrācijas šķīdums c(1/2 H2SO4) = 0,1 mol/dm3;

Etilēndiamīna-N,N,N′,N′-tetraetiķskābes dinātrija sāls 2-ūdens (trilons B) saskaņā ar GOST 10652, koncentrācijas šķīdums c(trilons B) = 0,1 mol/dm 3;

Hloroforms saskaņā ar GOST 20015;

Ditizons (difeniltiokarbazons) saskaņā ar spēkā esošo normatīvo dokumentāciju, analītiskā pakāpe. (ditizona šķīdumu hloroformā pagatavo šādi: 0,2 g ditizona izšķīdina 50 cm 3 hloroforma, pārnes dalāmpiltuvē ar tilpumu 250 cm 3, pievieno 100 cm 3 amonjaka šķīduma (1:10) un sakrata; amonjaka šķīdumu atdala un pārnes uz citu dalāmpiltuvi; darbību atkārto trīs reizes; pēc tam amonjaka šķīdumu paskābina ar sērskābi līdz pH 3–4 un ditizonu trīs reizes ekstrahē ar hloroformu 20 cm 3 porcijās. ; hloroforma ekstraktu trīs reizes mazgā un atšķaida līdz 100 cm 3 ar hloroformu (A šķīdums); ditizona šķīdumu glabā zem sērskābes šķīduma slāņa tumšā, vēsā vietā; pirms lietošanas šķīdumu A atšķaida ar hloroformu tā, lai šķīduma optiskais blīvums, mērot ar fotoelektrokolorimetru FEK-56 vai cita zīmola ierīci, pie viļņa garuma 580 - 587 nm (gaismas filtrs 8 kivetē ar šķīduma gaismu absorbējošā slāņa biezumu 0,5 cm) būtu 0,75 ( risinājums B);

Dzīvsudraba oksīds dzeltens saskaņā ar GOST 5230;

Dzīvsudraba parauga šķīdumu sagatavo saskaņā ar GOST 4212 vai šādi: 0,1079 g dzīvsudraba oksīda izšķīdina, viegli karsējot 2 - 3 cm 3 koncentrētas slāpekļskābes un uzsilda līdz 100 cm 3 ar ūdeni; 1 cm 3 iegūtā šķīduma satur 1 mg dzīvsudraba; atšķaidot sagatavo šķīdumu, kas satur 0,010 mg dzīvsudraba uz 1 cm3; svēršanas rezultātus reģistrē ar precizitāti līdz ceturtajai zīmei aiz komata:

Universāls indikatora papīrs;

Destilēts ūdens saskaņā ar GOST 6709;

fotoelektriskais kolorimetrs FEK-56 vai līdzīga ierīce ar noteiktu precizitāti un jutību;

Piltuve VD1-250 saskaņā ar GOST 25336;

Stikls 1.2-100 saskaņā ar GOST 25336.

6.10.2.2. Kalibrēšanas grafika izveide

Piecās dalāmpiltuvēs ar ietilpību 250 cm 3 pievieno 50 cm 3 ūdens, 1, 2, 3, 4 un 5 cm 3 atšķaidītu dzīvsudraba standartšķīdumu, kas atbilst 0,010; 0,020; 0,030; 0,040 un 0,050 mg dzīvsudraba, 5 cm 3 Trilon B šķīduma, 10 cm 3 buferšķīduma, maisīja 1 minūti, pievienoja 5 cm 3 hloroforma, vēlreiz maisīja 1 minūti un pēc nostādināšanas hloroforms tika izmests. Pēc tam pievieno 10 cm 3 šķīduma B (ditizons) un krata 2 minūtes. Paralēli tādos pašos apstākļos sagatavo kontroles šķīdumu, kas satur visus reaģentus, izņemot dzīvsudrabu.

Pēc fāzu atdalīšanas hloroforma slāni atdala un optisko blīvumu mēra ar fotoelektrokolorimetru kivetē ar gaismu absorbējošā šķīduma slāņa biezumu 0,5 cm ar gaismas filtru 8. Standartšķīdums ir hloroforms.

Kalibrēšanas grafiks ir attēlots koordinātēs "optiskais blīvums - dzīvsudraba koncentrācija, mg".

6.10.2.3. Analīzes veikšana

5 cm 3 analizējamās skābes ievieto glāzē ar tilpumu 100 cm 3 un pievieno ūdeni līdz 30 cm 3. Stikla saturu pēc atdzesēšanas lēnām neitralizē ar amonjaka šķīdumu līdz pH 4 uz indikatorpapīra, pievieno ūdeni 50 cm 3, 5 cm 3 Trilon B šķīduma, 10 cm 3 buferšķīduma, 1 - 3 cm 3 hidroksilamīna šķīduma. Pēc 10 minūtēm šķīdumu pārnes dalāmpiltuvē ar tilpumu 250 cm 3, pievieno 5 cm 3 hloroforma, samaisa un pēc nostādināšanas hloroforma slāni izmet.

Lai pārbaudītu reaģentu tīrību, tiek veikts kontroles eksperiments, kuram dalāmpiltuvē ar tilpumu 250 cm 3 ievieto 50 cm 3 ūdens, 5 cm 3 Trilon B, 10 cm 3 buferšķīduma. , un ievada 1 - 3 cm 3 hidroksilamīna šķīduma. Pēc 10 minūtēm pievieno 5 cm 3 hloroforma, maisa 1 minūti un pēc nostādināšanas hloroforma slāni izlej. Dzīvsudraba ekstrakciju un noteikšanu veic, kā aprakstīts 6.10.2.2.

6.10.2.4. Rezultātu apstrāde

Masas daļa X 6,%, aprēķina pēc formulas

Kur m 1 - dzīvsudraba masa analizētajā paraugā, noteikta no kalibrēšanas līknes, mg;

m 2 - kontroleksperimentā konstatētā dzīvsudraba masa, mg;

V- analīzei ņemtās sālsskābes tilpums, cm 3;

ρ - sālsskābes blīvums, g/cm3.

Analīzes rezultāts tiek ņemts par vidējo aritmētisko no divu paralēlu mērījumu rezultātiem, kuru pieļaujamās atšķirības nedrīkst pārsniegt 3 · 10 -5%.

Ja rodas domstarpības produktu kvalitātes novērtēšanā, dzīvsudraba masas daļu nosaka, izmantojot ķīmisko metodi.

7 Transportēšana un uzglabāšana

7.1 Tehniski sintētisko sālsskābi pārvadā saskaņā ar bīstamo kravu pārvadāšanas noteikumiem:

Vairumā dzelzceļa cisternās (“Bīstamo kravu pārvadāšanas noteikumi Nr. 340”, 2. daļas 41. punkts);

Iepakots mucās un pudelēs kastēs - pa dzelzceļu segtajos vagonos pa vagonu kravu (“Bīstamo kravu pārvadāšanas noteikumi Nr.340”, 2.daļas 42.pants);

Fasēts konteineros, mucās, pudelēs - ar auto un ūdens transportu.

7.2 Sūtot iepakojumos, mucas un pudeles tiek veidotas uz plakaniem koka paliktņiem saskaņā ar GOST 9557-87 saskaņā ar GOST 21650, GOST 24597 un GOST 26663 prasībām.

Iepakojuma svars nedrīkst pārsniegt paletes kravnesību.

Dzelzceļa vagonā pakas tiek uzstādītas tā, lai vagona ietilpība (kravnesība) tiktu pilnībā izmantota.

7.3 Tehniski sintētisko sālsskābi uzglabā slēgtos ražotāja un patērētāja traukos, kas izgatavoti no materiāliem, kas izturīgi pret sālsskābi.

Produkta glabāšanas laiks ir neierobežots.

METODOLOĢIJA
hlorūdeņraža masas koncentrācijas mērīšana ražošanas telpu gaisā

A.1Mērķis un darbības joma

Šis paņēmiens ir paredzēts hlorūdeņraža masas koncentrācijas mērīšanai ražošanas telpu gaisā.

Tehnika tika veikta saskaņā ar spēkā esošo normatīvo dokumentāciju.

Mērījumu diapazons - (0,6 - 20) mg/m3.

Analīzes ilgums - 30 minūtes.

A.2Mērīšanas metode

Lai izmērītu hlorūdeņraža masas koncentrāciju gaisā, tiek izmantota fotokolorimetriskā analīzes metode, kuras pamatā ir hlorīda mijiedarbība ar dzīvsudraba tiocianātu un krāsaina dzelzs kompleksa veidošanos ar tiocianātu.

Fotometriskie apstākļi:

Viļņa garums - (480 ± 5) nm;

Gaismu absorbējošā slāņa biezums ir 10 mm.

A.3Stikla trauki, instrumenti un reaģenti:

2. un 4. precizitātes klases vispārējas nozīmes laboratorijas svari saskaņā ar GOST 24104 ar maksimālo svēršanas robežu 200 un 500 g;

KFK vai cita veida fotoelektriskais kolorimetrs, kas nodrošina noteikto jutību un precizitāti;

Kolbas 2-100 (500, 1000) saskaņā ar GOST 1770;

Pipetes 4,5-2-1 (2); 6.7-2-5 (10) saskaņā ar GOST 29169;

Graduētas mēģenes P-1-15-0.1 saskaņā ar GOST 1770;

Kolorimetriskas plakandibena mēģenes, kas izgatavotas no bezkrāsaina stikla, 120 mm augstas, ar iekšējo diametru 15 mm;

Absorbcijas ierīces ar porainu plāksni Nr.2;

Slāpekļskābe saskaņā ar GOST 4461, ķīmiskā klase;

Dzelzs amonija alauns saskaņā ar spēkā esošo normatīvo dokumentāciju, šķīduma masas koncentrācija 61 g/dm 3 ;

Dzīvsudraba rodanāts, šķīdums etilspirtā, masas daļa 0,25%;

Hlorīdu šķīdumu ar precīzu masas koncentrāciju 1 mg/cm 3, kas sagatavots saskaņā ar GOST 4212, sagatavo, atšķaidot līdz hlorīdu šķīdumam ar precīzu masas koncentrāciju 10 μg/cm 3;

Rektificēts tehniskais etilspirts saskaņā ar GOST 18300, augstākās klases;

Destilēts ūdens saskaņā ar GOST 6709.

A.4Gatavošanās mērījumu veikšanai

A4.1 Feroamonija alauna šķīduma pagatavošana

Feroamonija alauna šķīdumu ar masas koncentrāciju 61 g/dm 3 sagatavo šādi: 61,00 g feroamonija alauna pārnes kolbā, pievieno 100 cm 3 ūdens un 310 cm 3 slāpekļskābes, izšķīdina un filtrē cauri. piltuvi ar porainu stikla plāksni Nr.4 mērkolbā.2-1000-2. Šķīdumu kolbā uzpilda līdz atzīmei ar ūdeni un sajauc.

A.4.2. Gaisa paraugu ņemšana

Gaiss ar ātrumu 1 dm 3 /min tiek izvadīts (15 ± 0,3) minūtes caur divām virknē savienotām absorbcijas ierīcēm ar porainu plāksni, kurā ir 10 cm 3 destilēta ūdens. Absorbcijas šķīdumus kvantitatīvi pārnes graduētās mēģenēs, tilpumu noregulē līdz 15 cm 3 ar ūdeni un sajauc.

A.4.3. Kalibrēšanas grafika izveide

Ievietojiet 0 kolorimetriskajās mēģenēs; 0,3; 0,6; 0,9; 1,2; 1,5; 2,0 cm 3 hlorīda šķīduma ar precīzu masas koncentrāciju 10 μg/cm 3, kas atbilst 0; 3; 6; 9; 12; 15; 20 mcg hlorīdu, uzpilda tilpumu līdz 5 cm 3 ar ūdeni, pievieno 0,5 cm 3 dzelzs amonija alauna šķīduma un 0,4 cm 3 tiocianāta šķīdumu un samaisa. Pēc 10 minūtēm mēra kalibrēšanas šķīdumu optisko blīvumu ar fotoelektrokolorimetru pie (480 ± 5) nm viļņa garuma un 10 mm gaismas absorbējošā slāņa biezuma attiecībā pret šķīdumu, kas nesatur hlorīdus.

Pamatojoties uz iegūtajiem datiem, tiek izveidots kalibrēšanas grafiks, uz abscisu ass attēlojot kalibrēšanas šķīdumos ievadīto hlorīdu masas mikrogramos, bet uz ordinātu ass - atbilstošās optiskā blīvuma vērtības.

Vizuālai noteikšanai var izmantot kalibrēšanas šķīdumus, kas sagatavoti vienlaikus ar paraugiem. Šķīdumi ir stabili 1 stundu.

A.5Mērījumu veikšana

Ievietojiet kolorimetriskās mēģenēs 1 - 5 cm 3 analizētā šķīduma no pirmās absorbcijas ierīces un 5 cm 3 analizētā šķīduma no otrās absorbcijas ierīces, ja nepieciešams, noregulējiet tilpumu ar ūdeni līdz 5 cm 3, pievienojiet 0,5 cm 3 feroamonija alauna šķīduma un 0,4 cm 3 dzīvsudraba rodanīta šķīduma un rīkojas, kā aprakstīts 4.3. Vienlaikus sagatavojiet reaģentu kontroles šķīdumu. Lai to izdarītu, kolorimetriskā mēģenē ievietojiet 5 cm 3 ūdens un 0,5 cm 3 dzelzs amonija alauna šķīduma un rīkojieties saskaņā ar 4.3. Pēc 10 minūtēm izmēra analizēto šķīdumu optiskos blīvumus attiecībā pret reaģentu kontroles šķīdumu un, izmantojot kalibrēšanas grafiku, atrodiet hlorīdu masu analizētajos šķīdumos mkg.

A.6Mērījumu rezultātu apstrāde

Ūdeņraža hlorīda masas koncentrācija X gaisā, mg/dm 3, aprēķina pēc formulas

P- barometriskais spiediens paraugu ņemšanas laikā, kPa;

t° - gaisa temperatūra testa laikā, °C: (101,33 kPa = 760 mm Hg)

STARPTAUTISKAIS STANDARTS ISO 905-76

AR sālsskābe rūpnieciskai lietošanai. Sālsskābes koncentrācijas novērtēšana, mērot blīvumu

B.1Pielietojuma zona

Šis starptautiskais standarts apraksta metodi sālsskābes (HCl) koncentrācijas aptuvenai novērtēšanai, mērot sālsskābes blīvumu rūpnieciskai lietošanai.

B.2Princips

Blīvuma noteikšana 20 °C temperatūrā, izmantojot hidrometru. Piemērotas sālsskābes (HCl) koncentrācijas noteikšana

B.3Aprīkojums

Kopējais laboratorijas aprīkojums.

B.3.1. Hidrometrs, graduēts ar 0,005 g/cm 3 , kalibrēts 20 °C temperatūrā (sk. ISO (R 649)).

B.3.2. Stikla mēģene, kuras tilpums ir vismaz 500 ml, diametrs ir vismaz 25 mm lielāks par hidrometra diametru (3.1.) un augstums ir vismaz 25 mm lielāks par hidrometra iegremdēšanas līmeni.

B.4Metodoloģija

B.4.1. Blīvuma noteikšana

Stikla mēģenē (3.2.) ievieto apmēram 500 cm 3 testa parauga. Mēģenes satura temperatūru noregulē uz 20 ± 0,5 °C. Iegremdē hidrometru (3.1.) un, tiklīdz ir sasniegts statiskais līdzsvars, vēlreiz nodrošina, lai skābes temperatūra būtu 20 ± 0,5 °C. Nosakiet blīvumu, kas norādīts uz hidrometra skalas.

B.4.2. Sālsskābes (HCl) satura novērtējums

Ņem no tabulas koncentrāciju, kas atbilst blīvumam, ko rāda hidrometrs.

B.1. tabula. Saistība starp sālsskābes ūdens šķīdumu blīvumu un koncentrāciju

Blīvums pie 20 °C, g/cm 3	HCl, % , mm	Blīvums pie 20 °C, g/cm 3	HCl, % , mm

* Piesātinājuma vērtība pie 20 °C.

PIEZĪME Tabulā parādītie dati iegūti, grafiski interpolējot datus, kas sniegti Starptautiskajā fizisko, ķīmisko un tehnoloģisko daudzumu direktorijā, 3. sēj., 54. lpp., noapaļojot līdz pirmajai zīmei aiz komata.

B.5Rezultātu izteikšana

Norāda uz hidrometra skalas noteikto blīvumu, kas izteikts gramos uz kubikcentimetru, un atbilstošo sālsskābes koncentrāciju, kas iegūta no B.1 tabulas.

UZAtslēgas vārdi: komerciālā sālsskābe, hlorūdeņradis, tehniskās prasības, pieņemšana, drošības pasākumi, masas daļa, analīzes rezultāts, transportēšana

GOST 12.1.044-89 (ISO 4589-84) Darba drošības standartu sistēma. Vielu un materiālu ugunsgrēka un sprādzienbīstamība. Rādītāju nomenklatūra un to noteikšanas metodes

GOST 12.4.013-85 * Darba drošības standartu sistēma. Drošības brilles. Vispārējie tehniskie nosacījumi

___________

* GOST R 12.4.013-97 1) ir spēkā Krievijas Federācijas teritorijā.

GOST 3118-77 Reaģenti. Sālsskābe. Specifikācijas

Zīmola standarts

Analīzes metodes

A OKP 21 2211 0100

B OKP 21 2211 0200

augstākās klases OKP 21 2211 0220

pirmās pakāpes OKP 21 2211 0230

1 Izskats

Caurspīdīgs bezkrāsains vai
dzeltenīgs šķidrums

Caurspīdīgs
dzeltens šķidrums

2 Hlorūdeņraža masas daļa, %, ne mazāk

3 Dzelzs masas daļa (Fe), %, ne vairāk

4 Atlikuma masas daļa pēc kalcinēšanas, %, ne vairāk

5 Brīvā hlora masas daļa, %, ne vairāk

6 Arsēna masas daļa (As), %, ne vairāk

7 Dzīvsudraba masas daļa (Hg), %, ne vairāk

Kolba 2-250, 1000 saskaņā ar GOST 1770;

Pipete 2-20 saskaņā ar GOST 29169;

Cilindrs 1.2-25 saskaņā ar GOST 1770;

Nātrija hidroksīds saskaņā ar GOST 4328, ķīmiskā šķira, koncentrācijas šķīdumsc(NaON) = 0,1 mol/dm 3, sagatavots saskaņā ar GOST 25794.1;

Metiloranžs (indikators), šķīdums ar masas daļu 0,1%; ūdens šķīdumu sagatavo saskaņā ar GOST 4919.1;

Destilēts ūdens saskaņā ar GOST 6709 un nesatur oglekļa dioksīdu tiek sagatavots saskaņā ar GOST 4517.

Kolbas 1,2-50, 100, 250 un 1000 cm 3 saskaņā ar GOST 1770;

Pipetes 1, 2, 5, 7-1, 25, 2, 5, 10 saskaņā ar GOST 29169;

Sālsskābe saskaņā ar GOST 3118, ķīmiski tīrs, ūdens šķīdums (1:1);

Mufeļkrāsns ar termopāri, nodrošinot temperatūras uzturēšanu (600 ± 10) °C;

Smilšu pulkstenis 5 minūtēs.

Pipetes 1,5-2,10 saskaņā ar GOST 29169;

Mērkolbas 2,2-100, 1000 saskaņā ar GOST 1770;

Ierīce arsēna destilēšanai saskaņā ar GOST 10485;

Cilindrs 1,2-100 saskaņā ar GOST 1770;

Sālsskābe saskaņā ar GOST 3118, ķīmiski tīra, šķīdums ar masas daļu 15%;

Alvas dihlorīds saskaņā ar spēkā esošo normatīvo dokumentāciju - šķīdums ar masas daļu 10%;

Alva granulēta saskaņā ar spēkā esošo normatīvo dokumentāciju;

Granulēts cinks saskaņā ar spēkā esošo normatīvo dokumentāciju;

Arsēna šķīdumu ar masas koncentrāciju 1 mg/cm 3 sagatavo saskaņā ar GOST 4212;

Destilēts ūdens saskaņā ar GOST 6709;

Broma-dzīvsudraba papīrs, sagatavots saskaņā ar GOST 4517.

Slāpekļskābe saskaņā ar GOST 4461, ķīmiskā klase;

Atšķaidīšanas šķīdumu sagatavo šādi: mērkolbā ar tilpumu 1000 cm 3 ievieto 50 cm 3 slāpekļskābes, 5 cm 3 kālija dihromāta šķīdumu un pievieno ūdeni līdz atzīmei;

Destilēts ūdens saskaņā ar GOST 6709.

Universāls indikatora papīrs;

Destilēts ūdens saskaņā ar GOST 6709;

fotoelektriskais kolorimetrs FEK-56 vai līdzīga ierīce ar noteiktu precizitāti un jutību;

6.10.2.2 Kalibrēšanas grafika uzbūve

IN piecas dalāmpiltuves ar ietilpību 250 cm 3 pievieno 50 cm 3 ūdens, 1, 2, 3, 4 un 5 cm 3 atšķaidītu dzīvsudraba standartšķīdumu, kas atbilst 0,010; 0,020; 0,030; 0,040 un 0,050 mg dzīvsudraba, 5 cm 3 Trilon B šķīduma, 10 cm 3 buferšķīduma, maisīja 1 minūti, pievienoja 5 cm 3 hloroforma, vēlreiz maisīja 1 minūti un pēc nostādināšanas hloroforms tika izmests. Pēc tam pievieno 10 cm 3 šķīduma B (ditizons) un krata 2 minūtes. Paralēli tādos pašos apstākļos sagatavo kontroles šķīdumu, kas satur visus reaģentus, izņemot dzīvsudrabu.

P Pēc fāzu atdalīšanas hloroforma slāni atdala un optisko blīvumu mēra ar fotoelektrokolorimetru kivetē ar gaismu absorbējošā šķīduma slāņa biezumu 0,5 cm ar gaismas filtru 8. Standartšķīdums ir hloroforms.

G Radiācijas grafiks ir attēlots koordinātēs "optiskais blīvums - dzīvsudraba koncentrācija, mg".

6.10.2.3 Analīzes veikšana

D Pēc tam rīkojieties, kā aprakstīts sadaļā .

D Lai pārbaudītu reaģentu tīrību, tiek veikts kontroles eksperiments, kuram dalāmpiltuvē ar tilpumu 250 cm 3 ievieto 50 cm 3 ūdens, 5 cm 3 Trilon B, 10 cm 3 buferšķīduma. , un ievada 1 - 3 cm 3 hidroksilamīna šķīduma. Pēc 10 minūtēm pievieno 5 cm 3 hloroforma, maisa 1 minūti un pēc nostādināšanas hloroforma slāni izlej. Dzīvsudraba ekstrakciju un noteikšanu veic, kā aprakstīts .

6. 10.2.4. Rezultātu apstrāde

M milzīga daļa X 6 , %, aprēķina pēc formulas

Kur m 1 - dzīvsudraba masa analizētajā paraugā, kas noteikta no kalibrēšanas līknes, mg;

m 2 - kontroleksperimentā konstatētā dzīvsudraba masa, mg;

V - analīzei ņemtās sālsskābes tilpums, cm 3;

SINTĒTISKĀ TEHNISKĀ HIDRĀTSKĀBE

GOST 857-95, STO 00203275-233-2009

ĶĪMISKĀ FORMULA HCl

MOLEKULSVARS 36,46

IZSKATS:
Caurspīdīgs bezkrāsains vai dzeltenīgs šķidrums.
SPECIFIKĀCIJA:
INDIKATORA NOSAUKUMS	NOZĪME

		AUGSTĀKĀ KLĀDE	PIRMĀ KLASE
Hlorūdeņraža masas daļa, %, ne mazāk
Dzelzs masas daļa (Fe), %, ne vairāk
Atlikuma masas daļa pēc kalcinēšanas, %, ne vairāk
Brīvā hlora masas daļa, %, ne vairāk
Arsēna masas daļa (As), %, ne vairāk
Dzīvsudraba masas daļa (Hg),%, ne vairāk
Piezīme:
1. Iekavās ir norādītas atbilstoši STO 00203275-233-2009 ražotās skābes indikatoru vērtības. 2. Dzīvsudraba masas daļa tiek normalizēta skābē, kas iegūta no dzīvsudraba elektrolīzes ūdeņraža un hlora. 3. Pārtikas rūpniecībai, vienojoties ar patērētāju, ir atļauts ražot skābi ar hlorūdeņraža masas daļu ne vairāk kā 26%. 4. Skābē, kas tiek piegādāta metālu kodināšanai, dzelzs un atlikumu masas daļa pēc kalcinēšanas nav standartizēta. 5. Vienojoties ar patērētāju, abu zīmolu skābē pieļaujama hlorūdeņraža masas daļa vismaz 30%.

PIETEIKUMS:

Ķīmiskajā rūpniecībā krāsvielu, minerālmēslu, koagulantu un citu ķīmisko savienojumu ražošanā; pārtikas rūpniecībā iekārtu mazgāšanai, proteīna desu apvalku, etilspirta un melases iegūšanai; krāsainajā un melnajā metalurģijā kodināšanai un metāla virsmu sagatavošanai galvanizācijai, kā arī medicīnas nozarē.

Konteiners, Iepakojums, Transportēšana, Uzglabāšana.

Saskaņā ar GOST 857-95 sintētiskā sālsskābe tiek iepakota īpašās gumijotās dzelzceļa cisternās. Saskaņā ar STO 00203275-233-2009 sintētisko sālsskābi ielej īpašās gumijotās automašīnu tvertnēs; speciālie konteineri ar ietilpību 1000 dm3, kas sastāv no metāla latojuma, koka paletes un plastmasas konteinera.

Pa dzelzceļu un autotransportu saskaņā ar šim transporta veidam spēkā esošajiem bīstamo kravu pārvadāšanas noteikumiem. Uzglabāt noslēgtos traukos, kas izgatavoti no materiāliem, kas izturīgi pret sālsskābi. Produkta glabāšanas laiks ir neierobežots.

ĪPAŠI DROŠĪBAS PAKALPOJUMI:

Kaustisks, neuzliesmojošs šķidrums. Tas "smēķē" gaisā. Sālsskābes tvaiki kairina augšējos elpceļus un acu gļotādas. Saskaroties ar ādu, rada apdegumus. Bīstams produkts. Strādājot ar skābi, obligāti jāizmanto individuālie aizsardzības līdzekļi. KShch cimdi, Gāzes maska, Ķīmiskā aizsardzība.

Kur m - hlora masa analizētajā sālsskābē, kas noteikta no kalibrēšanas līknes, mkt;
V - analīzes veikšanai ņemtās sālsskābes tilpums, cm 3;
lpp - analizētās sālsskābes blīvums, g/cm3.
Analīzes rezultāts tiek ņemts par vidējo aritmētisko no triju paralēlu mērījumu rezultātiem, kuru atšķirības nedrīkst pārsniegt 0,0003.Noteikšanas rezultātus noapaļo līdz 0,0001%.
Pieļaujamās atšķirības starp divās laboratorijās iegūtajiem rezultātiem nedrīkst pārsniegt 0,0005%.
Absolūtā kopējā noteikšanas kļūda ir diapazonā no ±0,2 A, kur A ir noteikšanas rezultāts ticamības līmenī P = 0,95 .

6.9. Arsēna masas daļas noteikšana
6.9.1. Metodes pamatā ir arsēna savienojumu destilācija arsēna ūdeņraža veidā un tā tālāka mijiedarbība ar dzīvsudraba bromīdu, veidojot oranžu savienojumu, kura krāsas intensitāti salīdzina ar krāsas intensitāti standartam, kas satur 0,002 un 0,004. mg arsēna. Metodes jutība ir 0,0001%.
6.9.2. Aprīkojums, šķīdumi, reaģenti:
- kolbas Kn-2-100, 250 saskaņā ar GOST 25336;
- pipetes 1,5-2,10 saskaņā ar GOST 29169;
- mērkolbas 2,2-100, 1000 saskaņā ar GOST 1770;
- ierīce arsēna destilēšanai saskaņā ar GOST 10485;
- cilindrs 1,2-100 saskaņā ar GOST 1770;
- sālsskābe saskaņā ar GOST 3118, ķīmiski tīra, šķīdums ar masas daļu 15%;
- alvas dihlorīds saskaņā ar spēkā esošo normatīvo dokumentāciju - šķīdums ar masas daļu 10%;
- granulēta alva saskaņā ar spēkā esošo normatīvo dokumentāciju;
- granulēts cinks saskaņā ar spēkā esošo normatīvo dokumentāciju;
- arsēna šķīdums ar masas koncentrāciju 1 mg/cm 3, sagatavots saskaņā ar GOST 4212;
- destilēts ūdens saskaņā ar GOST 6709;
- broma-dzīvsudraba papīrs, sagatavots saskaņā ar GOST 4517.
6.9.3. Sagatavošanās analīzei
6.9.3.1. Alvas hlorīda šķīduma pagatavošana
10 g reaģenta izšķīdina 15 cm 3 sālsskābes (ja nepieciešams, konisko kolbu uzkarsē). Šķīdumu pārnes mērkolbā ar slīpētu aizbāzni ar ietilpību 100 cm 3, pievieno 0,5 g granulētas alvas, un tilpumu noregulē līdz atzīmei ar ūdeni. Svēršanas rezultātus reģistrē līdz otrajai zīmei aiz komata.
6.9.3.2. Arsēna šķīduma pagatavošana ar koncentrāciju 0,001 mg/cm3
Ar pipeti 1 cm 3 arsēna šķīduma, kas sagatavots saskaņā ar GOST 4212, iepilina mērkolbā ar ietilpību 100 cm 3, šķīduma tilpumu pievieno līdz atzīmei ar ūdeni un samaisa. Ar pipeti ņem 10 cm 3 iegūtā šķīduma, pārnes mērkolbā ar ietilpību 100 cm 3, tilpumu noregulē līdz atzīmei ar ūdeni un samaisa. Šķīdumu lieto svaigi pagatavotu.
6.9.4. Analīzes veikšana
Noteikšanu veic saskaņā ar GOST 10485. Lai to izdarītu, ar pipeti ņem 1,7 cm 3 (2 g) analizētās sālsskābes un ievieto arsēna noteikšanas instrumenta kolbā, kurā ir 30 cm 3 destilēta ūdens. Tajā pašā laikā tiek sagatavots standartšķīdums: instrumenta kolbā ievieto 30 cm 3 destilēta ūdens un ar pipeti pievieno 2 cm 3 vienai kolbai un 4 cm 3 arsēna šķīduma ar koncentrāciju 0,001 mg/ cm 3 pievieno otrajai kolbai.
Tad abās kolbās pievieno 7 cm 3 koncentrētas sālsskābes un 0,5 cm 3 alvas dihlorīda šķīdumu. Katrai kolbai pievieno 5 g cinka un sprauslā ar broma-dzīvsudraba papīru. Ātri aizveriet aizbāzni ar sprauslu, uzmanīgi samaisiet ar rotācijas kustību un atstājiet mierā (90±10) minūtes. Pēc šī laika broma-dzīvsudraba papīrus noņem no instrumentiem un papīra krāsas intensitāti salīdzina ar analizēto šķīdumu un standartšķīdumu.
Produkts atbilst noteiktajam standartam, ja papīra krāsas intensitāte no analizētā sālsskābes šķīduma ir tāda pati vai mazāka par standartšķīduma intensitāti.

6.10. Dzīvsudraba masas daļas noteikšana
6.10.1. Dzīvsudraba masas daļas noteikšana, izmantojot analizatoru "Mercury-101"
6.10.1.1. Metodes pamatā ir metāliskā dzīvsudraba tvaiku koncentrācijas mērīšana gāzes fāzē, absorbējot tā atomu rezonanses starojumu pie viļņa garuma 253,7 nm.
Parauga sagatavošana ietver tā vārīšanu kālija bihromāta klātbūtnē, lai noņemtu hlora gāzi. Mērījumu diapazons no 0,5% līdz 5·10 -4%.
6.10.1.2. Aprīkojums, reaģenti, šķīdumi:
- dzīvsudraba analizators, tips "Mercury-101" (vai cita ierīce ar līdzīgām metroloģiskajām īpašībām);
- kolbas 2-100, 1000 saskaņā ar GOST 1770;
- pipetes 1, 2, 6, 7-1, 2, 5, 10 saskaņā ar GOST 29169;
- cilindrs 3-100 saskaņā ar GOST 1770;
- kolbas Kn-1,50 saskaņā ar GOST 25336;
- slāpekļskābe saskaņā ar GOST 4461, ķīmiskā klase;
- kālija dihromāts saskaņā ar GOST 4220, šķīdums ar koncentrāciju 40 g/dm 3 (pagatavo šādi: 4 g reaģenta izšķīdina 100 cm 3 ūdens; uzglabā kolbā ar slīpētu aizbāzni; svēršanas rezultātus reģistrē precizitāte līdz otrajai zīmei aiz komata);
- atšķaidīšanas šķīdumu sagatavo šādi: mērkolbā ar tilpumu 1000 cm 3 ievieto 50 cm 3 slāpekļskābes, 5 cm 3 kālija dihromāta šķīdumu un pievieno ūdeni līdz atzīmei;
- alvas dihlorīds, šķīdumu ar masas daļu 10%, pagatavo šādi: 10 g reaģenta izšķīdina mērkolbā ar tilpumu 100 cm 3 25 cm 3 sālsskābē vārot, līdz reaģents ir uzsildīts. pilnībā izšķīdis; pēc atdzesēšanas līdz (20±5) °C tilpumu ar ūdeni noregulē līdz atzīmei; svaigi pagatavoto šķīdumu attīra no dzīvsudraba, pūšot ar gaisu vismaz 5 minūtes; lietot sagatavošanas dienā; svēršanas rezultātus reģistrē ar precizitāti līdz otrajai zīmei aiz komata;
- dzīvsudraba (II) nitrāts 1-ūdens saskaņā ar GOST 4520, ķīmiski tīrs, šķīdums ar koncentrāciju 0,01 μg/cm 3 (sākotnējais šķīdums ar koncentrāciju 1 mg/cm 3 ir sagatavots saskaņā ar GOST 4212 - šķīdums A; koncentrācijas šķīdums 0 sagatavo ar atbilstošu atšķaidīšanu ,01 μg/cm 3, kam 10 cm 3 šķīduma A ievieto mērkolbā ar tilpumu 100 cm 3 un tilpumu noregulē līdz atzīmei ar atšķaidīšanas šķīdumu - šķīdumu B ar koncentrācija 100 μg/cm 3; derīga 3 mēnešus; 1 cm 3 šķīduma B ievieto mērkolbā ar ietilpību 100 cm 3 un tilpumu uzliek līdz atzīmei ar atšķaidīšanas šķīdumu - šķīdums G ar koncentrāciju 1 μg/cm 3, der 7 stundas; 10 cm 3 šķīduma G ievieto mērkolbā ar tilpumu 100 cm 3 un tilpumu palielina līdz tilpumam ar atšķaidīšanas šķīduma atzīmēm - darba šķīdums ar koncentrāciju no 0,01 μg/cm 3, der 7 stundas);
- destilēts ūdens saskaņā ar GOST 6709.
6.10.1.3. Drošības prasības, strādājot ar ierīci “Mercury-101”.
Atļauts strādāt personālam, kurš ir izpētījis iekārtas konstrukciju un uzdots strādāt ar elektroierīcēm, kas darbojas ar spriegumu 1000 V. Pirms darba nepieciešams pārbaudīt zemējuma uzticamību. Remontējot vai nomainot reaģentus, ierīce ir jāatvieno no tīkla.
6.10.1.4. Sagatavošanās analīzei
Ierīce ir kalibrēta saskaņā ar ierīcei pievienoto pasi (tehniskais apraksts un instrukcija).
6.10.1.5. Paraugu sagatavošana
10 g analizējamās sālsskābes ievieto divās iepriekš nosvērtās koniskajās kolbās, kurās ir (20±1) cm 3 destilēta ūdens. Svēršanas rezultātus reģistrē līdz otrajai zīmei aiz komata. Pēc tam kolbām pievieno līdz 1 cm 3 kālija bihromāta šķīduma un paraugus vāra 5 minūtes, ar nosacījumu, ka saglabājas kālija bihromāta dzeltenā krāsa. Pretējā gadījumā pievienojiet kālija dihromāta šķīdumu 0,5 cm 3 porcijās. Pēc atdzesēšanas šķīdumu kvantitatīvi pārnes mērkolbā ar ietilpību 100 cm 3 un noregulē līdz atzīmei ar ūdeni (šķīdums D).
Tajā pašā laikā tādos pašos apstākļos tiek veikts kontroles eksperiments, kuram tajā pašā koniskajā kolbā ievada 20 cm 3 ūdens un tādu pašu daudzumu kālija dihromāta, kāds tika izmantots parauga sagatavošanā. Vāra 5 minūtes. Pēc atdzesēšanas šķīdumu pārnes 100 cm 3 mērkolbā (E šķīdums).
2 cm 3 šķīduma D ievieto mērkolbā ar ietilpību 100 cm 3 un tilpumu noregulē līdz atzīmei ar atšķaidīšanas šķīdumu (šķīdums D 1). Šķīdumu E arī atšķaida un iegūst šķīdumu E 1.
6.10.1.6. Analīzes veikšana.
Šķīdumus D 1 un E 1 secīgi, sākot ar kontroles, ievieto analizatora reaktorā un mērījumu veic saskaņā ar ierīces norādījumiem.
Analīzes rezultātu ņem par vidējo aritmētisko analizatora rādījumu diviem paralēliem paraugiem (a), kuru neatbilstība nepārsniedz ±(10 + 0,05), kur ir analizatora rādījumu vidējais aritmētiskais diviem paralēliem paraugiem. .
6.10.1.7. Rezultātu apstrāde
Dzīvsudraba masas daļa X 4 %, aprēķina pēc formulas.